发明名称 一种超支化聚二乙烯基苯多臂共聚物的合成方法
摘要 本发明涉及一种超支化聚二乙烯基苯多臂共聚物的合成方法,利用偶氮二异丁腈作为引发剂,在对二乙烯基苯的自由基聚合体系中,加入少量的碘,形成反向碘转移聚合体系(RITP),合成了分子量可控、分子量分布窄的超支化聚二乙烯基苯(PDVB‑I)大引发剂,以此聚合物为链转移剂,结合原子转移自由基聚合(ATRP),合成了以PDVB‑I为核,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为臂的超支化多臂共聚物,然后通过水解使其转化为两亲性的超支化多臂共聚物。为制备超支化聚合物开拓了一种新方法。
申请公布号 CN106065053A 申请公布日期 2016.11.02
申请号 CN201610419844.9 申请日期 2016.06.13
申请人 江苏大学 发明人 李建华;周志平
分类号 C08F293/00(2006.01)I;C08F212/36(2006.01)I;C08F220/14(2006.01)I 主分类号 C08F293/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种超支化聚二乙烯基苯多臂共聚物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)超支化聚二乙烯基苯(P(DVB)‑I)大引发剂的制备:向放有磁力搅拌子的反应茄瓶中分别加入引发剂、单质碘、对二乙烯基苯(DVB)单体、溶剂,混合均匀;通入氮气20分钟,排除反应瓶中的空气,然后将反应瓶放置在60℃的油浴锅中加热并搅拌,进行聚合反应;聚合结束后取出反应瓶,把反应瓶中的混合物倒入石油醚中,沉淀,静置分层后,倒出上清液,将所得的沉淀放在真空干燥箱里干燥至恒重;(2)超支化多臂共聚物P(DVB)‑co‑PMMA的制备:取P(DVB)‑I大引发剂、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、五甲基二乙烯三胺(PMDETA)、溴化亚铜和溴化铜加入到反应茄瓶中,然后加入溶剂,搅拌均匀,通入氮气20分钟,排除体系内的空气,然后将反应瓶放在100℃的油浴锅中加热搅拌,反应24h后取出,将反应物倒入正己烷中,沉淀,(3)超支化多臂共聚物的水解:将上述制备的超支化多臂共聚物PDVB‑co‑PMMA在乙醇中溶解,加入过量的浓度为10%氢氧化钠溶液,在70℃下冷凝回流24小时,进行水解反应,将水解后的溶液倒入甲醇中沉淀,直至溶液呈中性;然后置于100ml的三口烧瓶中,采用浓度为10%的盐酸酸化,在80℃的温度下冷凝回流反应5小时,将产物用甲醇沉淀,直至溶液为中性,将产物真空干燥至恒重,从而得到两亲性的超支化多臂共聚物PDVB‑co‑PMAA。
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