发明名称 N‑2,6‑二异丙基苯胺苝单酰亚胺的制备方法
摘要 本发明公开了一种N‑2,6‑二异丙基苯胺苝单酰亚胺的制备方法,包括:(a)将3,4,9,10‑苝四甲酸酐、醋酸锌、水、2,6‑二异丙基苯胺溶于咪唑中,混合均匀,在微波合成仪中反应,得反应液;(b)将反应液冷却至室温,加入二氯甲烷溶液溶解,滤掉不溶物,将滤液分液,取有机相用盐酸、水、饱和氯化钠溶液依次洗涤,硅胶柱分离,得目标化合物。本发明首次以特定的原料比例、反应环境及反应条件,高产率合成了芳香胺修饰苝单酰亚胺化合物—N‑2,6‑二异丙基苯胺苝单酰亚胺,同时实现了反应时间短、反应温度低、产物产率高三者兼优的目的,并且本发明反应得到的化合物的分离提纯方便,制备工艺简单,操作容易,适于工业化生产,在染料工业中将具有非常广阔的应用前景。
申请公布号 CN106188092A 申请公布日期 2016.12.07
申请号 CN201610572267.7 申请日期 2016.07.20
申请人 河北大学 发明人 王克让;李小六;王雅楠;徐琦
分类号 C07D498/16(2006.01)I 主分类号 C07D498/16(2006.01)I
代理机构 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 代理人 苏艳肃
主权项 一种N‑2,6‑二异丙基苯胺苝单酰亚胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(a)将3,4,9,10‑苝四甲酸酐、醋酸锌、水和2,6‑二异丙基苯胺溶于咪唑中,混合均匀,在160‑180℃下、设定功率为80瓦的微波合成仪中反应20‑60min,得反应液;所述3,4,9,10‑苝四甲酸酐、醋酸锌、2,6‑二异丙基苯胺的摩尔比为:1:1‑4:5‑10;所述3,4,9,10‑苝四甲酸酐、水、咪唑的质量体积比为1g : 2‑4 mL : 5.1‑10.2g;(b)将所述反应液冷却至室温,加入二氯甲烷溶液溶解,滤掉不溶物,将滤液分液,取有机相用盐酸、水、饱和氯化钠溶液依次洗涤,硅胶柱分离,得N‑2,6‑二异丙基苯胺苝单酰亚胺。
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