一种Pd-Fe/SiO₂氢化催化剂的制备方法

摘要

本发明是一种Pd‑Fe/SiO₂氢化催化剂的制备方法，步骤如下：(1)将正硅酸乙酯、硝酸铁以及P123或四丙基氢氧化铵(TPAOH)中的一种混合后，在室温磁力搅拌下用HNO₃溶液溶解，然后进行水热反应；(2)将得到的沉淀用HNO₃溶液调节至一定pH，室温下老化后，依次经离心洗涤、干燥、焙烧得到载体；(3)用硝酸钯溶液等体积浸渍上述载体后，接着用NaOH溶液过量浸渍，然后依次经洗涤、干燥、焙烧后制得所述的高效负载型钯催化剂。本发明具有制备条件温和以及Fe‑助剂在水热法制备载体前驱物过程中一步引入的特点，所制备的催化剂对蒽醌氢化反应具有优良的活性、选择性和稳定性，其最高催化活性较某工业催化剂提升了143％。

主权项

一种Pd‑Fe/SiO₂氢化催化剂的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：(1)量取2.3mL的正硅酸乙酯，称取一定量Fe‑助剂的前体盐和结构调节剂，将其混合后在室温磁力搅拌下用70mL、pH＝1的HNO₃溶液溶解，然后转移至100mL、内衬聚四氟乙烯的水热釜中进行水热反应24h，得到反应沉淀物；(2)将得到的反应沉淀物用HNO₃溶液调节pH至3.0～3.5，室温下老化4h后离心洗涤至中性，再将中性滤饼于110℃下干燥过夜、500℃下焙烧4h后，即得到Fe‑修饰的SiO₂载体；(3)在60℃下用Pd(NO₃)₂溶液等体积浸渍上述1g Fe‑修饰的SiO₂载体2h，接着用NaOH溶液于60℃过量浸渍其2h；离心洗涤该沉淀至中性，然后于下110℃干燥过夜、500℃下焙烧4h，即得到Pd‑Fe/SiO₂氢化催化剂。