微‑介孔结构Beta分子筛的制备方法

摘要

本发明为一种微‑介孔结构Beta分子筛的制备方法，先取四乙基氢氧化铵、去离子水和氢氧化钠搅拌，然后将双子表面活性剂、偏铝酸钠溶于其内继续搅拌，最后将气相二氧化硅溶于其内继续搅拌得到白色硅铝凝胶；将白色硅铝凝胶置于反应釜内加热反应，反应结束后将产物洗涤、干燥、煅烧后，即得所述微‑介孔结构Beta分子筛。本发明是以气相二氧化硅，偏铝酸钠以及双子季铵盐表面活性剂等为原料合成一种结晶度较高、拥有较高的比表面积的微‑介孔结构Beta分子筛。本发明所合成的微‑介孔结构的Beta分子筛中介孔含量为53.20%，并且微介孔连通性较高。

主权项

一种微‑介孔结构Beta分子筛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）量取四乙基氢氧化铵、去离子水、氢氧化钠，进行搅拌得到澄清溶液；其中，四乙基氢氧化铵的浓度为5%、量取量为24.5～25.5mL，去离子水的量取量为40～80mL，氢氧化钠的浓度为6mol/L、量取量为7.5～8.5mL；2）称取双子表面活性剂以及偏铝酸钠溶于上述澄清溶液中，继续搅拌,得到澄清溶液；其中，双子表面活性剂为[C₁₂H₂₅(CH₃)₂N⁺(CH₂)₆N⁺(CH₃)₂C₁₂H₂₅][Br^‑]₂，称取量为6.5～7.5g；偏铝酸钠的称取量为0.8～1.8g；3）称取气相二氧化硅加入到上述澄清溶液中，室温继续搅拌1h得到白色硅铝凝胶，在30～100℃下静置老化18～72h；其中，气相二氧化硅的称取量为11.5～12.5g；4）将配制好的白色硅铝凝胶移入聚四氟乙烯容器中，然后放入反应釜中，密闭反应釜，将其置于恒温箱中密闭加热，加热温度120～200℃，恒温静态晶化24～144h，成为晶化凝胶溶液；5）反应结束后，取出反应釜置于淬冷槽中，在10℃的去离子水中快速冷却至20℃；6）将反应釜打开，取出聚四氟乙烯容器，将其中的反应产物用去离子水洗涤浸泡过夜，反复抽滤洗涤至中性，最后弃掉滤液，保留固体产物；7）将固体产物放于表面皿中，置于真空干燥箱内，100℃的条件干燥，真空度10Pa，干燥时间为5～12h，取出干燥产物；8）将干燥产物放于马弗炉中500～550℃高温煅烧5～7h，最后即得到所述的微‑介孔结构Beta分子筛；9）将制备得到的微‑介孔结构Beta分子筛奶白色粉末放入密封袋中封口保存，并存放在密封干燥容器内，避光储存，不能与碱类酸类等物质混存，防潮、防晒，于室温条件下，相对湿度≤10%即可。