发明名称 |
氮卓脒青霉素的制备方法 |
摘要 |
本发明提供了一种氮卓脒青霉素的制备方法。本发明以缩醛为起始原料,6-APA不经硅烷化即可使用,反应以有机碱为催化剂,反应产物无须重结晶,纯度达到95%以上,收率近75%。本发明方法宜于工业化生产。 |
申请公布号 |
CN101024648A |
申请公布日期 |
2007.08.29 |
申请号 |
CN200610024114.5 |
申请日期 |
2006.02.23 |
申请人 |
上海新先锋药业有限公司 |
发明人 |
郝惠庆 |
分类号 |
C07D499/10(2006.01);C07D499/21(2006.01) |
主分类号 |
C07D499/10(2006.01) |
代理机构 |
上海新天专利代理有限公司 |
代理人 |
王巍 |
主权项 |
1.一种氮卓脒青霉素的制备方法,其特征在于该方法包括下列步骤:将6-APA悬浮于醇中,于5℃缓慢加入有机碱的醇溶液,使之成三乙胺盐溶介,再徐徐加入缩醛的醇溶液,于5℃±2℃反应4-5小时待缩合反应完全后,浓缩减少体积至按每公斤6-APA投料残留体积在10L左右,脱色后加入对甲苯磺酸的丙酮溶液,待结晶析出后再慢缓缓加入剩余对甲苯磺酸丙酮溶液,过滤、洗涤、干燥即得;<img file="A2006100241140002C1.GIF" wi="1128" he="233" />6-APA 三乙胺MW=216.25 MW=101.19<img file="A2006100241140002C2.GIF" wi="1654" he="423" /><img file="A2006100241140002C3.GIF" wi="755" he="302" />美西林MW=325.43 |
地址 |
200042上海市长宁区江苏北路89号 |