一种硅调控丝蛋白/磷酸钙盐复合材料制备的方法

摘要

本发明公开了一种硅调控丝蛋白/磷酸钙盐复合材料制备的方法，包括煮天然蚕丝纤维，用蒸馏水洗涤去除丝胶；将丝蛋白溶解于饱和溴化锂溶液，透析得纯丝蛋白溶液；在纯丝蛋白溶液中滴加含有钙离子的溶液；快速加入含硅的溶液；滴加含有磷酸根离子的水溶液；搅拌后离心分离出沉淀，用去离子水洗涤去掉多余的盐分；将沉淀物干燥，将固体物质研磨成干粉，即得丝蛋白/磷酸钙盐复合材料。本发明通过改变体系中硅的最终质量百分比含量调控复合材料中的磷酸钙盐的种类；同时得到的复合材料尺寸达到纳米量级，所生成的复合材料具有良好的力学性能、生物相容性和生物活性，并且原料来源丰富，具有价格低廉的特点。

主权项

1.一种硅调控丝蛋白/磷酸钙盐复合材料制备的方法，其特征在于：所述方法依次包括下列步骤：(1)天然蚕丝纤维在肥皂水中煮沸30～60分钟，用蒸馏水充分洗涤后得去除丝胶后的丝蛋白；(2)将所得丝蛋白在30～70℃条件下，溶解于8～10mol/L的饱和溴化锂溶液，在蒸馏水中透析3天，得纯丝蛋白溶液；(3)在纯丝蛋白溶液中滴加含有钙离子的溶液，并且不断搅拌；(4)在步骤(3)的溶液中快速加入含硅的溶液；(5)在步骤(4)的溶液中滴加含有磷酸根离子的水溶液，并且不断搅拌，最终加入的钙离子与磷酸根离子物质的量比为1∶1～3∶1；最终丝素的质量百分比浓度为0.1％～25％，最终钙离子的物质的量浓度为0.05～1mol/L，最终硅离子质量百分含量为0.001％～5％，pH为4～10；(6)将步骤(5)的溶液搅拌1～10分钟，然后离心分离出沉淀，用去离子水洗涤去掉多余的盐分；(7)将步骤(6)的沉淀物放入真空干燥箱干燥，然后将固体物质研磨成干粉，即得丝蛋白/磷酸钙盐复合材料；(8)当硅含量不高于0.005％时，步骤(7)所述的磷酸钙盐由羟基磷灰石、双水磷酸二钙、磷酸三钙、磷酸八钙、焦磷酸盐组成，经过5-10小时后逐渐转变为羟基磷灰石；当硅含量高于0.005％时，步骤(7)所述的磷酸钙盐为羟基磷灰石。