发明名称 苯乙炔封端的联苯型聚酰亚胺树脂的合成
摘要 本发明属于苯乙炔封端的联苯型聚酰亚胺树脂的合成方法,以异构联苯二酐和各种二元胺聚合,采用苯乙炔苯酐作为反应封端剂在各种溶剂中合成联苯型的聚酰亚胺树脂,将联苯二酐、二元胺和苯乙炔苯酐按照n∶(n+1)∶2的比例加入到极性溶剂中,室温搅拌反应2-10小时后,加入脱水剂乙酸酐和脱水催化剂三乙胺,再于室温搅拌反应4-12小时,将其沉入到水中,得到沉淀物,充分洗涤后,干燥沉淀物即得聚酰亚胺树脂。所合成的聚合物具有非常低的熔体粘度,同时也具有很好的热稳定性与机械性能,并且由于采用共聚,降低了3,4-联苯二酐的使用量,具有很低的成本,因此很适合于发展新型的树脂转移模塑成型工艺用聚酰亚胺树脂。
申请公布号 CN1597734A 申请公布日期 2005.03.23
申请号 CN200410011062.9 申请日期 2004.08.27
申请人 中国科学院长春应用化学研究所 发明人 王震;刘燕峰;杨慧丽;高连勋;丁孟贤
分类号 C08G73/10 主分类号 C08G73/10
代理机构 代理人
主权项 1.一种苯乙炔封端的联苯型聚酰亚胺树脂的合成,其制备过程为将二酸酐、二元胺和苯乙炔苯酐加入到极性溶剂中,室温搅拌反应2-10小时后,加入脱水剂乙酸酐和脱水催化剂三乙胺,再于室温搅拌反应4-12小时,将其沉入到水中,得到沉淀物,充分洗涤后,干燥沉淀物即得聚酰亚胺树脂,反应过程如下:n为树脂聚合物的聚合度,10≥n≥1;二元胺为H2N-Ar-NH2,其特征在于采用的二酸酐为4,4’-联苯二酐、3,4’-联苯二酐或3,3’-联苯二酐其中的一种或多种的共混物,三者的用量不能同时为零,三者的摩尔百分比为0-100%∶0-100%∶0-100%;所采用的二元胺为对苯二胺、间苯二胺、4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯基甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯基甲烷、4,4’-二氨基-二苯氧基-1”,4”-苯、4,4’-二氨基-二苯氧基-1”,3”-苯、3,3’-二氨基-二苯氧基-1”,3”-苯或4,4’-二氨基-二苯氧基-4”,4-二苯基异丙烷其中的一种或多种的共混物,这九者的用量不能同时为零,九者的重量百分比为0-100%∶0-100%∶0-100%∶0-100%∶0-100%∶0-100%∶0-100%∶0-100%;其中任意一种占二元胺共混物的摩尔百分比为0-100%;溶剂为N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、甲酚或苯酚;脱水剂为乙酸酐,用量为二元胺摩尔数的2-4倍;脱水催化剂为三乙胺或吡啶,用量为乙酸酐摩尔数的0.1-1倍。
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