一种真空蒸馏提纯金属的方法

摘要

本发明涉及一种真空蒸馏提纯金属的方法，属于真空冶金领域。所述方法可根据对所需提纯金属的纯度要求，灵活增减蒸馏的级数，获得不同纯度的金属；所述方法采用由真空系统、控制流量定向蒸馏系统和控制系统组成的真空蒸馏提纯金属的装置，装置中的蒸馏器采用由蒸馏器容器、蒸馏管、控制杆、磁性物质和磁铁组成的控制流量定向蒸馏器，通过上下移动磁铁，可灵活调节玻璃磨口锥形阀的闭合程度从而调节蒸馏管和控制杆之间空间的真空度。所述方法对低沸点金属进行真空提纯效果良好，当使用三级控制流量定向蒸馏器时可达到99.9999％的纯度。

主权项

一种真空蒸馏提纯金属的方法，其特征在于：所述方法采用多级真空蒸馏对金属进行提纯，步骤如下：第一步、根据对金属蒸馏纯度的要求，确定控制流量定向蒸馏器级数，将金属原料置于原料进样器(12)中，将原料进样器(12)与第I级控制流量定向蒸馏器(11)的蒸馏器入口(18)连接；第二步、打开阀门Ⅰ(2)、阀门Ⅱ(8)和每一级控制流量定向蒸馏器上的玻璃磨口锥形阀(22)，开启机械泵(1)抽真空后，打开控制系统(17)和电阻真空计(6)，监测装置内真空度变化，待装置内压强≤10^‑1Pa时，同时开启四级扩散泵Ⅰ(3)和四级扩散泵Ⅱ(4)，5min～6min后打开电离真空计(7)，至装置内压强≤10^‑4Pa；第三步、开启原料进样器(12)外的蒸馏加热套，通过控制系统(17)设定加热温度，对原料进样器(12)进行加热，将金属原料从原料进样器(12)蒸馏至第I级定向蒸馏器(11)；第四步、通过控制系统(17)设置各级蒸馏加热套的加热温度，对控制流量定向蒸馏器进行加热蒸馏，在对控制流量定向蒸馏器进行加热蒸馏的过程中，通过调节磁铁(27)在蒸馏管(23)上的位置调节控制流量定向蒸馏器上的玻璃磨口锥形阀(22)的闭合程度，控制蒸馏器容器(19)内的压强≤10^‑4Pa；第五步、待控制流量定向蒸馏器中的金属全部蒸出后，停止对控制流量定向蒸馏器加热，关闭控制流量定向蒸馏器的玻璃磨口锥形阀(22)，用玻璃加工枪将控制流量定向蒸馏器的蒸馏器出口(21)与下一级控制流量定向蒸馏器的蒸馏器入口(18)的连接处烧融，将控制流量定向蒸馏器与控制流量多级定向蒸馏系统隔断，在烧融的同时将下一级控制流量定向蒸馏器的蒸馏器入口(18)处进行真空密封；第六步、从第Ⅰ级开始，对控制流量定向蒸馏器的每一级重复第四步和第五步，直至金属原料全部蒸出到产品收集器(16)中，将产品收集器(16)与装置分离，结束蒸馏；其中，第三步和第四步中所述加热温度为：金属沸点＜加热温度≤金属沸点+100℃；在整个蒸馏过程中，液氮冷阱(5)一直处于开启状态；所述方法采用的装置由真空系统、控制流量定向蒸馏系统和控制系统(17)组成；真空系统包括：机械泵(1)、阀门Ⅰ(2)、四级扩散泵Ⅰ(3)、四级扩散泵Ⅱ(4)、液氮冷阱(5)、电阻真空计(6)和电离真空计(7)；其中机械泵(1)通过阀门Ⅰ(2)依次与四级扩散泵Ⅰ(3)、四级扩散泵Ⅱ(4)、液氮冷阱(5)、电阻真空计(6)和电离真空计(7)连接；控制流量定向蒸馏系统由一级以上的控制流量定向蒸馏器构成，当控制流量定向蒸馏系统由大于一级控制流量定向蒸馏器构成时，控制流量定向蒸馏器依次连接，连接方式为上一级控制流量定向蒸馏器的真空抽气出口(24)与下一级控制流量定向蒸馏器的真空抽气入口(28)连接，每一级控制流量定向蒸馏器为一个控制流量定向蒸馏器；在第I级控制流量定向蒸馏器(11)的蒸馏器入口(18)处连有原料进样器(12)，在最后一级控制流量定向蒸馏器的蒸馏器出口(21)连有产品收集器(16)，在每一级控制流量定向蒸馏器和原料进样器(12)外分别设有蒸馏加热套；电离真空计(7)通过阀门Ⅱ(8)与最后一级控制流量定向蒸馏器的真空抽气出口(24)连接；控制系统(17)分别与真空系统、控制流量定向蒸馏系统连接，控制系统(17)读出真空蒸馏提纯金属的装置的真空度，并控制蒸馏加热套、四级扩散泵Ⅰ(3)和四级扩散泵Ⅱ(4)的加热温度；所述控制流量定向蒸馏器由蒸馏器容器(19)、蒸馏管(23)、控制杆(26)、磁性物质(25)和磁铁(27)组成；蒸馏管(23)上端密封，蒸馏管(23)下端与蒸馏器容器(19)连接，在蒸馏管(23)下部设有流量控制口(20)和蒸馏器出口(21)，其中流量控制口(20)位于蒸馏器容器(19)内部，蒸馏器出口(21)位于蒸馏器容器(19)外部；在蒸馏器容器(19)上部设有蒸馏器入口(18)；控制杆(26)内置于蒸馏管(23)中，控制杆(26)下端设有外磨口，在蒸馏管(23)内壁与外磨口接触的位置设有内磨口，内外磨口接触位置构成玻璃磨口锥形阀(22)；在控制杆(26)内封有磁性物质(25)；蒸馏管(23)外与磁性物质(25)对应的位置设有磁铁(27)，通过上下移动磁铁(27)调节控制杆(26)在蒸馏管(23)中的位置，从而调节玻璃磨口锥形阀(22)的密封程度；在蒸馏管(23)中部左右两侧各有一支管形成四通分馏头(29)，两支管分别为真空抽气入口(28)和真空抽气出口(24)。