一种荧光磁性纳米复合材料及其制备方法

摘要

一种荧光磁性纳米复合材料，主要是由带正电荷的磁性Fe₃O₄‑壳聚糖纳米粒子与带负电荷的ZnSe‑ZnS核壳量子点经层层静电自组装法制备而成，且ZnSe‑ZnS核壳量子点是以ZnSe为内核、以ZnS为外壳包覆制备得到。该荧光磁性纳米复合材料的制备包括以下步骤：制备磁性Fe₃O₄‑壳聚糖纳米粒子，并配制成溶液；制备功能修饰ZnSe‑ZnS核壳量子点，并配制成量子点溶液；取量子点溶液并滴加到Fe₃O₄‑壳聚糖纳米粒子溶液中进行自组装，然后依次经过搅拌、过夜、沉淀、过滤、洗涤、干燥，即得到荧光磁性纳米复合材料。本发明的产品可同时实现磁性分离、靶向识别、荧光成像及磁共振成像，且成本低廉、绿色环保。

主权项

一种荧光磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述荧光磁性纳米复合材料是由带正电荷的磁性Fe₃O₄‑壳聚糖纳米粒子与带负电荷的功能修饰ZnSe‑ZnS核壳量子点经层层静电自组装法制备而成，所述制备方法包括以下步骤：制备磁性Fe₃O₄‑壳聚糖纳米粒子，并配制成1～3 mg/mL的Fe₃O₄‑壳聚糖纳米粒子溶液；制备功能修饰ZnSe‑ZnS核壳量子点，并配制成1～3 mg/mL的水溶性核壳量子点溶液；所述功能修饰ZnSe‑ZnS核壳量子点是指经巯基羧酸类化合物修饰后的ZnSe‑ZnS核壳量子点，且所述ZnSe‑ZnS核壳量子点是以ZnSe为内核、以ZnS为外壳包覆制备得到；所述的含巯基的羧酸类化合物为3‑巯基丙酸、巯基丁二酸、巯基乙酸、半胱氨酸、2‑巯基丙酸、巯基丁酸、巯基戊酸、巯基已酸、巯基庚酸中的任意一种；取上述配制的水溶性核壳量子点溶液并滴加到上述配制的Fe₃O₄‑壳聚糖纳米粒子溶液中进行自组装，然后依次经过搅拌、过夜、沉淀、过滤、洗涤、干燥，即得到荧光磁性纳米复合材料；所述功能修饰ZnSe‑ZnS核壳量子点的制备方法包括以下步骤：称取20~40 mg ZnSe‑ZnS核壳量子点溶于氯仿中，然后加入100~200 μL 0.1 M的含巯基的羧酸类化合物，搅拌过夜；离心除去多余的含巯基的羧酸类化合物；剩余的沉淀用二甲基甲酰胺溶液洗涤，干燥，即得巯基羧酸类化合物修饰的功能修饰ZnSe‑ZnS核壳量子点；所述ZnSe‑ZnS核壳量子点的制备方法包括以下步骤：称取0.32～0.42 g硬脂酸锌溶于甲苯中，通氮气，加热到50℃～70℃，然后冷却至室温，得到Zn前体溶液；将16～24 mg的S粉溶于三正辛基膦中，通氮气，加热到80℃～100℃，制得 S前体溶液；在氮气保护下，加入已经准备好的ZnSe QDs溶液，且控制ZnSe∶ZnS为1∶（0.5~3），同时加入正庚烷、三正辛基氧化膦和十六烷基胺；混合溶液加热搅拌至180℃～200℃，直到正庚烷完全挥发为止；然后一边搅拌一边将已经制得的Zn前体溶液和S前体溶液缓慢加入，保持温度在 180℃～200℃，反应至少1 h，然后用甲醇洗涤纯化，沉淀真空干燥后得 ZnSe‑ZnS核壳量子点。