[(S)－(－)－α－甲胺基苯丙酮]<SUB> 2</SUB>·(2R,3R)－酒石酸衍生物的制备方法

摘要

本发明公开了[(S)－(－)－α－甲胺基苯丙酮] ₂·(2R，3R)－酒石酸衍生物的制备方法。将(±)－α－甲胺基苯丙酮、(R)－(+)－α－甲胺基苯丙酮或夹杂部分(S)－ (－)－α－甲胺基苯丙酮的(R)－(+)－α－甲胺基苯丙酮与(2R，3R)－酒石酸衍生物在溶剂中反应成盐，然后采用常规方法，从反应产物中收集目标产物。本发明只需控制混合溶剂的比例和总量，即可获得目标产物。本发明拆分光学收率和光学纯度较高，可直接用于(1R，2S)－(－)－麻黄碱的合成。本发明还公布了一种直接加热使(R)－(－)－α－甲胺基苯丙酮消旋的方法，不需另外加入酸或碱，即可使(R)－(－)－α－甲胺基苯丙酮消旋。

主权项

1.[(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮]2·(2R，3R)-酒石酸衍生物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将甲胺基苯丙酮与(2R，3R)-酒石酸衍生物在成盐溶剂中反应成盐，然后在混合溶剂中使[(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮]2·(2R，3R)-酒石酸衍生物析出，然后采用常规的方法收集[(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮]2·(2R，3R)-酒石酸衍生物；所说的甲胺基苯丙酮包括(±)-α-甲胺基苯丙酮、(R)-(+)-α-甲胺基苯丙酮或夹杂部分(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮的(R)-(+)-α-甲胺基苯丙酮中的一种；所述及的成盐溶剂选自醇或含水的醇、酯或醚中的一种或其混合物；所述及的混合溶剂选自醇与酯的混合物、含水的醇与酯的混合物、醇与醚的混合物或含水的醇与醚的混合物；其中：所说的醇为C1-C5OH；所说的酯为C1-C4COOC1-C5；所说的醚为C1-C5OC1-C5、四氢呋喃或二氧六环中的一种；混合溶剂的体积与甲胺基苯丙酮重量的比例为：1.0-25.0ml/1.0g。