发明名称 一种钨酸铅闪烁晶体水平生长方法
摘要 本发明公开了一种钨酸铅闪烁晶体水平生长方法,所述的方法为:纯度为99.999%的PbO和WO<sub>3</sub>粉料除去水分后,按化学计量比配料,混合均匀,置于坩埚烧料,然后升温使原料熔化,快速注入模具中,降温得到多晶锭;将所得多晶锭放在坩埚内,以预先准备好的同质晶体作为籽晶,在坩埚中进行接种和定向生长,生长速率为0.4~0.9mm/h,生长界面温度梯度20~30℃/cm;晶体生长结束后,将所得PWO晶体与坩埚移到低温区,进行退火处理以消除热应力,减少晶体开裂。本方法的有益效果在于:可生长不同尺寸的板状晶体,能够实现原位退火,包括通入不同气氛进行晶体退火,一步到位,简化了晶体生长的工序,降低了成本,有利于实现该晶体工业化。
申请公布号 CN101643936A 申请公布日期 2010.02.10
申请号 CN200910305676.0 申请日期 2009.08.17
申请人 温州大学 发明人 向卫东;徐家跃;叶崇志;杨昕宇;梁晓娟;刘海涛
分类号 C30B29/32(2006.01)I;C30B11/00(2006.01)I 主分类号 C30B29/32(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 代理人 黄美娟;王 兵
主权项 1.一种钨酸铅闪烁晶体水平生长方法,其特征在于所述的方法包括以下步骤:(1)按设定的多晶锭化学计量组分精确配料,所述的多晶锭化学计量组分包括99.999%纯度的PbO粉料和99.999%纯度的WO3粉料,将PbO粉料和WO3粉料去除水份后,混合均匀,置于坩埚中于700~800℃温度下预烧料2~4小时,然后升温至1130~1200℃使原料熔化,保温30~60min,快速注入模具中,降温得到多晶锭;(2)选取现有的钨酸铅闪烁晶体,根据所需生长方向准确定向,切割、研磨成所需要的形状,清洗后得到籽晶;所述籽晶截面的长度、宽度均应小于所述钨酸铅闪烁晶体尺寸,长度为20~50mm;(3)将步骤(2)得到的籽晶和步骤(1)得到的多晶锭按晶体生长水平法装入坩埚中,将坩埚移到水平法晶体生长炉中,调整坩埚水平位置使原料处于水平法晶体生长炉的高温区位置,升温至1123~1300℃,保温2~3小时至多晶锭全部熔化,调整坩埚在炉膛内位置使籽晶靠近多晶锭的前沿被少量熔化并记录该位置,实现接种,开启机械传动系统的自动平移机构使坩埚缓慢依次向水平法晶体生长炉的梯度区和低温区移动使晶体开始生长,控制坩埚水平移动速率为0.4~0.9mm/h,晶体生长界面的温度梯度为20~30℃/cm;所述坩埚材料为铂或铱;(4)原料全部结晶后,将坩埚移至水平法晶体生长炉低温区位置,在800~950℃温度下保温10~15h,然后以30~50℃/h的降温速率缓慢降至室温,制得所述钨酸铅闪烁晶体。
地址 325035浙江省温州市茶山高教园区