一种脱蜡沥青碳纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种脱蜡沥青碳纤维的制备方法，属于沥青碳纤维制备技术领域。本发明将制得的脱蜡沥青液放入纺丝机喷丝料筒中，通入氮气，置换出空气后，加热搅拌并启动熔融纺丝机，喷丝成型得沥青纤维，转入炭化炉中，经两次碳化出料，从而得到脱蜡沥青碳纤维的制备方法。实例证明，本发明方法独特新颖，反应温和，在制备的过程中无需特殊仪器，简化工艺的同时降低了沥青中的石蜡含量，使得制得的沥青碳纤维机械强度提高，使用时不易老化开裂，可大规模推广应用。

主权项

一种脱蜡沥青碳纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）分别称取1～2kg大米和0.5～1.0kg大豆，用去离子水洗涤3～5次，放入蒸笼中，在90～95℃条件下蒸煮20～30min后，平铺于菠萝筛中，自然冷却至45～55℃，转入盛有1～2L去离子水的密封发酵罐中，再向其中加入5～8g酵母粉，用玻璃棒搅拌10～20min后，将发酵罐密封，发酵8～10天，离心分离，收集上清液；（2）称取6～8kg固态沥青，加入带搅拌铁质容器中，加热至210～220℃，使其熔融，再以4～6mL/min速率向熔融沥青中通入压缩空气，随后启动搅拌器，设定转速为600～800r/min，在搅拌状态下，依次加入50～60mL机油和200～300mL上述所得上清液，再以2℃/min速率逐步升温至280～300℃，继续搅拌反应30～40min后，出料，得脱蜡沥青液；（3）将上述所得脱蜡沥青液转入熔融纺丝机喷丝料筒中，以3～5mL/min速率向料筒中通入氮气，直至置换出所有空气，启动加热器，使料筒中脱蜡沥青液升温至320～360℃，再以500～700r/min转速搅拌20～30min，待搅拌结束，启动熔融纺丝机，将脱蜡沥青液用输液泵挤出后由喷丝口喷出，经凝固浴后，成型，以无序状排列在收集板上，得到沥青纤维；（4）将上述所得沥青纤维转入炭化炉，先以3～5mL/min速率向炭化炉内通入氮气，并置换出所有空气，再以4～6℃/min的速率逐步升温至420～480℃，在氮气的保护下炭化30～50min，再以8～12℃/min的速率升温至1100～1200℃，继续炭化40～60min，炭化结束后，随炉冷却至室温，出料，即得脱蜡沥青碳纤维。