发明名称 一种挤条成型钛硅分子筛改性的方法
摘要 本发明提供了一种挤条成型钛硅分子筛改性的方法,具体步骤为:将钛源滴加入醇类溶剂中,依次加入季铵碱、水及保护剂,在20~30℃下反应10~60min,得到改性溶液;将经过挤条成型后得到的条状钛硅分子筛TS‑1与改性溶液混合后置于晶化釜中,在100~190℃下处理12~84h后,分离出固体,将固体洗涤、烘干、焙烧,得到外表面高钛含量的条状钛硅分子筛。本发明解决挤条成型钛硅分子筛TS‑1外表面骨架钛含量低,大分子不易扩散等问题,通过制备外表面骨架钛含量高的TS‑1,缩短反应物扩散路径,提高TS‑1催化大分子反应的活性,进一步拓展TS‑1的应用。
申请公布号 CN106238094A 申请公布日期 2016.12.21
申请号 CN201610631264.6 申请日期 2016.08.04
申请人 大连理工大学 发明人 左轶;郭新闻;刘民;马梦瞳;刘准
分类号 B01J29/89(2006.01)I 主分类号 B01J29/89(2006.01)I
代理机构 大连格智知识产权代理有限公司 21238 代理人 刘琦
主权项 一种挤条成型钛硅分子筛改性的方法,其特征在于,具体步骤为:S1、制备改性溶液:将钛源滴加入醇类溶剂中,20~30℃下反应10~60min,向溶液中依次加入季铵碱、水及保护剂,在20~30℃下反应10~60min,得到钛源水解物,即为改性溶液;所述钛源为钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四丁酯、TiCl<sub>4</sub>、TiOCl<sub>2</sub>、Ti(SO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>中的一种或几种混合;所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇中的一种或几种混合;所述季铵碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的一种或几种混合;所述保护剂为吐温20、吐温40、吐温60、吐温80中的一种或几种混合;所述改性溶液中加入的各物质的摩尔比为:钛源:醇类:季铵碱:水=1:5~50:0.1~20:100~600,钛源与保护剂的质量比为钛源:保护剂=1:0.1~20;S2、成型催化剂改性:将经过挤条成型后得到的条状钛硅分子筛TS‑1与步骤S1制得的改性溶液混合后置于晶化釜中,在100~190℃下处理12~84h后,分离出固体,将固体洗涤、烘干,并在500~600℃下焙烧4~10h,得到外表面高钛含量的条状钛硅分子筛;所述条状钛硅分子筛TS‑1与所述改性溶液的质量体积比为1g:2~30mL。
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