一种微波水热法制备铁酸铋粉体的方法

摘要

本发明公开了一种微波水热法制备铁酸铋粉体的方法，(1)将FeCl₃·6H₂O和Bi(NO₃)₃·5H₂O溶解于适量乙二醇中配成母盐溶液；(2)将母盐溶液滴加到浓度为0.1-0.5mol/l的氨水溶液中，滴定速度小于2ml/min，滴定结束后，继续搅拌0.4-1h得到沉淀物；(3)将沉淀物用去离子水反复清洗，陈化，制得水热反应前驱物；(4)将前驱物溶液加入微波水热釜中，填充比为60％-75％，并向反应釜中加入矿化剂，将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，反应一段时间后取出反应釜中的产物用去离子水洗涤得到中性产物，再将中性产物用无水乙醇清洗，室温下干燥得到铁酸铋粉体。本发明的优点是BiFeO₃结晶完好、粒度分布均匀，工艺控制简单，工艺周期短，节省能源。

主权项

1、一种微波水热法制备铁酸铋粉体的方法，其特征在于：(1)将FeCl3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶解于10-30ml乙二醇中配成母盐溶液；母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1，母盐溶液的浓度为0.06-0.18mol/L；(2)按照母盐溶液与氨水溶液为1∶10-1∶20的体积比例，将母盐溶液滴加到浓度为0.1-0.5mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.4-1h得到沉淀物；(3)将沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化1-10天，移去上清液，制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0.01-0.05mol/L；(4)将前驱物溶液加入反应釜中，填充比为60％-75％，并向反应釜中加入矿化剂，将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，利用微波水热合成仪将温度控制在180℃-230℃，压力为1.2-2.7Mpa，反应20-120min后，取出微波水热釜中的产物用去离子水洗涤得到中性产物，再将中性产物用无水乙醇清洗2-4次，室温下干燥得到铁酸铋粉体；矿化剂的加入量是0.03-1mol/L。