发明名称 | 利用多米诺反应制备3,3-二芳基丙烯醛的绿色方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种利用多米诺反应制备3,3-二芳基丙烯醛的绿色方法,包括以下步骤:1)、溶剂中加入钯催化剂、Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、芳基碘化物和烯丙醇,在敞口容器中于100~120℃搅拌反应22~26小时;所述钯催化剂为Pd(OAc)<sub>2</sub>,溶剂为二甲基甲酰胺;2)、步骤1)所得的反应产物冷却至室温后,用乙酸乙酯稀释;稀释所得的混合液分别用水和饱和食盐水洗;有机相用Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>干燥后,过滤,滤液旋蒸后,浓缩物经柱层析分离,得3,3-二芳基丙烯醛。 | ||
申请公布号 | CN104926629B | 申请公布日期 | 2016.06.22 |
申请号 | CN201510290529.6 | 申请日期 | 2015.05.30 |
申请人 | 江苏科本医药化学有限公司 | 发明人 | 黄志真;祝志强;何牮石 |
分类号 | C07C45/61(2006.01)I;C07C47/23(2006.01)I;C07C47/277(2006.01)I | 主分类号 | C07C45/61(2006.01)I |
代理机构 | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人 | 金祺 |
主权项 | 利用多米诺反应制备3,3‑二芳基丙烯醛的绿色方法,其特征是包括以下步骤:1)、溶剂中加入钯催化剂、Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、芳基碘化物和烯丙醇,在敞口容器中于100~120℃搅拌反应22~26小时;所述钯催化剂与芳基碘化物的摩尔比为0.02:1;Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>与芳基碘化物的摩尔比为1:1;烯丙醇与芳基碘化物的摩尔比为0.4:1;2)、步骤1)所得的反应产物冷却至室温后,用乙酸乙酯稀释;稀释所得的混合液分别用水和饱和食盐水洗;有机相用Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>干燥后,过滤,滤液旋蒸后,浓缩物经柱层析分离,得3,3‑二芳基丙烯醛;所述钯催化剂为Pd(OAc)<sub>2</sub>,溶剂为二甲基甲酰胺;所述芳基碘化物为:碘苯、4‑甲基碘苯、4‑甲氧基碘苯、4‑乙基碘苯、4‑叔丁基碘苯、3,5‑二甲基碘苯、3,4‑二甲基氧碘苯、4‑氯碘苯;对应的3,3‑二芳基丙烯醛为:3,3‑二苯基丙烯醛、3,3‑二(4‑甲基苯基)丙烯醛、3,3‑二(4‑甲氧基苯基)丙烯醛、3,3‑二(4‑乙基苯基)丙烯醛、3,3‑二(4‑叔丁基苯基)丙烯醛、3,3‑二(3,5‑二甲基苯基)丙烯醛、3,3‑二(3,4‑二甲基氧苯基)丙烯醛、3,3‑二(4‑氯苯基)丙烯醛。 | ||
地址 | 226221 江苏省南通市启东市滨江精细化工园上海路168号 |