发明名称 |
高纯度曲氟尿苷的制备方法 |
摘要 |
本发明提供一种高纯度曲氟尿苷的制备方法,以化合物2为原料,先与HMDS在三甲基氯硅烷作用下反应得到化合物3,化合物3再与原料化合物4在催化剂二氟化铜作用下缩合,通过乙醇重结晶得到化合物5,最后化合物5在甲醇钠的作用下脱保护,通过乙醇与丙酮混合溶剂(1:1)重结晶得到高纯度的目标化合物1。本发明提供的方法,所得产物纯度高,方法简单,易纯化,工业污染少。 |
申请公布号 |
CN106220699A |
申请公布日期 |
2016.12.14 |
申请号 |
CN201610579343.7 |
申请日期 |
2016.07.21 |
申请人 |
嘉实(湖南)医药科技有限公司 |
发明人 |
袁金桥;代永智;刘虎;蔡剑 |
分类号 |
C07H19/073(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07H19/073(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种高纯度曲氟尿苷的制备方法,具体反应步骤如下:<img file="FDA0001055721860000011.GIF" wi="1797" he="599" />1)以化合物2为原料,与六甲基二硅胺在三甲基氯硅烷作用下反应得到化合物3;2)化合物3与化合物4在二氟化铜的催化作用下,在一定温度下反应24小时,1mol/L盐酸处理,分液,浓缩有机相,残留物用乙醇重结晶得到化合物5;3)化合物5在甲醇溶剂中与甲醇钠在一定温度下反应4h,加入强酸性阳离子树脂搅拌30min,过滤,滤液浓缩干后加入丙酮搅拌溶解,过滤,滤液浓缩干后得残留物;4)向步骤3)所得残留物中加入乙醇与丙酮混合溶剂(体积比1:1)中重结晶得到化合物1。 |
地址 |
410205 湖南省长沙市高新开发区旺龙路56号辰泰科技园2号栋4楼 |