一种（S）-1-（2-氯乙酰基）吡咯烷-2-甲腈的合成方法

摘要

本发明公开了一种（S）-1-（2-氯乙酰基）吡咯烷-2-甲腈的合成方法，以（S）-2-腈基吡咯烷甲苯磺酸盐为原料，在非质子有机溶剂和有机碱的存在下，与氯乙酰氯反应合成（S）-1-（2-氯乙酰基）吡咯烷-2-甲腈；所述非质子有机溶剂为二氯甲烷或氯仿，所述有机碱为三乙胺或二异丙基乙基胺。本发明具有成本低、收率高、纯度高、操作简便、节约时间的优点，利于工业化生产。

主权项

一种（S）‑1‑（2‑氯乙酰基）吡咯烷‑2‑甲腈的合成方法，其特征在于，以（S）‑2‑氰基吡咯烷对甲苯磺酸盐（式2）为原料，在非质子有机溶剂和有机碱的存在下，与氯乙酰氯反应合成（S）‑1‑（2‑氯乙酰基）吡咯烷‑2‑甲腈（式1），反应式如下：；所述非质子有机溶剂为二氯甲烷或氯仿，所述有机碱为三乙胺或二异丙基乙基胺；该合成方法包括如下步骤：（1）将所述非质子有机溶剂与（S）‑2‑氰基吡咯烷对甲苯磺酸盐加入到反应瓶中，冷却至‑10～0℃，滴加所述有机碱，搅拌得到澄清溶液；（2）在‑10～10℃下，向步骤（1）所得的澄清溶液中滴加氯乙酰氯，滴加完毕后继续搅拌至反应完全，加入蒸馏水淬灭反应；（3）静置步骤（2）所得溶液，分液，去除水相，有机相用饱和NaHCO₃溶液洗涤；静置分液，去除水相，用无水硫酸镁干燥洗涤后的有机相，浓缩，即得（S）‑1‑（2‑氯乙酰基）吡咯烷‑2‑甲腈。