发明名称 一种分离与分析石油组分中非碱性氮化合物的方法
摘要 本发明提供了一种分离与分析石油组分中非碱性氮化合物的方法。该方法包括以下步骤:将石油组分溶解在有机溶剂中,加入烷基化试剂在0-80℃反应12-48h,过滤取滤液;将滤液与C5-C7的烷烃溶剂混合,分离出沉淀;将沉淀溶解在有机溶剂中,加入脱烷基试剂在50-150℃反应12-48h;使得到的混合液经过柱层析分离,除去含硫化合物,得到甲基化的非碱性氮化合物;采用气相色谱-质谱仪对得到的氮化物进行检测。本发明所提供的分离与分析石油组分中非碱性氮化合物的方法,能够将非碱性氮化物转化为N-甲基衍生物并实现其与烃类及其他杂原子化合物的复杂基质中完全分离,适用于石油组分中低含量非碱性氮化合物的分子组成分析。
申请公布号 CN104745227B 申请公布日期 2016.06.29
申请号 CN201510151572.4 申请日期 2015.04.01
申请人 中国石油天然气集团公司;中国石油大学(北京) 发明人 史权;王萌;赵锁奇
分类号 C10G57/00(2006.01)I 主分类号 C10G57/00(2006.01)I
代理机构 北京三友知识产权代理有限公司 11127 代理人 姚亮
主权项 一种分离与分析石油组分中非碱性氮化合物的方法,其包括以下步骤:步骤一:将石油组分溶解在有机溶剂中,然后加入烷基化试剂在0‑80℃进行烷基化反应12‑48h,之后进行过滤,取滤液;其中,所述有机溶剂包括乙醇、二氯甲烷和二氯乙烷中的一种或几种的组合,所述有机溶剂的用量为所述石油组分体积的1‑20倍;所述烷基化试剂包括硝酸银、四氟硼酸银、碘甲烷和溴乙烷中的一种或几种的组合,所述烷基化试剂的用量为所述石油组分中总氮元素摩尔量的10‑200倍;步骤二:将所述滤液与C5‑C7的烷烃溶剂混合,然后分离出沉淀;其中,所述C5‑C7的烷烃溶剂包括正戊烷、正己烷和正庚烷中的一种或几种的组合,所述C5‑C7的烷烃溶剂的用量为所述石油组分体积的20‑500倍;步骤三:将所述沉淀溶解在有机溶剂中,然后加入脱烷基试剂在50‑150℃进行脱烷基反应12‑48h;其中,所述有机溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷和乙腈中的一种或几种的组合,所述有机溶剂的用量为所述石油组分体积的1‑20倍;所述脱烷基试剂包括吡啶、4‑二甲氨基吡啶和7‑氮杂吲哚中的一种或几种的组合,所述脱烷基试剂的用量为所述石油组分中总氮元素摩尔量的10‑100倍;步骤四:使步骤三反应得到的混合液经过柱层析分离,先用非极性溶剂脱除含硫化合物,再用极性溶剂冲洗出甲基化的非碱性氮化合物;其中,柱层析分离所用的固定相为硅胶,所述硅胶的用量为所述石油组分重量的4‑20倍;脱除含硫化合物所用的非极性溶剂包括C5‑C7的烷烃,所述C5‑C7的烷烃的用量为所述石油组分体积的10‑200倍;冲洗出甲基化的非碱性氮化合物所用的极性溶剂包括二氯甲烷和/或三氯甲烷,所述二氯甲烷和/或三氯甲烷的用量为所述石油组分体积的5‑50倍;步骤五:采用气相色谱‑质谱联用仪对步骤四得到的甲基化的非碱性氮化合物进行检测,以得到石油组分中非碱性氮化合物的分子组成信息。
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