主权项 |
一种分离与分析石油组分中非碱性氮化合物的方法,其包括以下步骤:步骤一:将石油组分溶解在有机溶剂中,然后加入烷基化试剂在0‑80℃进行烷基化反应12‑48h,之后进行过滤,取滤液;其中,所述有机溶剂包括乙醇、二氯甲烷和二氯乙烷中的一种或几种的组合,所述有机溶剂的用量为所述石油组分体积的1‑20倍;所述烷基化试剂包括硝酸银、四氟硼酸银、碘甲烷和溴乙烷中的一种或几种的组合,所述烷基化试剂的用量为所述石油组分中总氮元素摩尔量的10‑200倍;步骤二:将所述滤液与C5‑C7的烷烃溶剂混合,然后分离出沉淀;其中,所述C5‑C7的烷烃溶剂包括正戊烷、正己烷和正庚烷中的一种或几种的组合,所述C5‑C7的烷烃溶剂的用量为所述石油组分体积的20‑500倍;步骤三:将所述沉淀溶解在有机溶剂中,然后加入脱烷基试剂在50‑150℃进行脱烷基反应12‑48h;其中,所述有机溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷和乙腈中的一种或几种的组合,所述有机溶剂的用量为所述石油组分体积的1‑20倍;所述脱烷基试剂包括吡啶、4‑二甲氨基吡啶和7‑氮杂吲哚中的一种或几种的组合,所述脱烷基试剂的用量为所述石油组分中总氮元素摩尔量的10‑100倍;步骤四:使步骤三反应得到的混合液经过柱层析分离,先用非极性溶剂脱除含硫化合物,再用极性溶剂冲洗出甲基化的非碱性氮化合物;其中,柱层析分离所用的固定相为硅胶,所述硅胶的用量为所述石油组分重量的4‑20倍;脱除含硫化合物所用的非极性溶剂包括C5‑C7的烷烃,所述C5‑C7的烷烃的用量为所述石油组分体积的10‑200倍;冲洗出甲基化的非碱性氮化合物所用的极性溶剂包括二氯甲烷和/或三氯甲烷,所述二氯甲烷和/或三氯甲烷的用量为所述石油组分体积的5‑50倍;步骤五:采用气相色谱‑质谱联用仪对步骤四得到的甲基化的非碱性氮化合物进行检测,以得到石油组分中非碱性氮化合物的分子组成信息。 |