发明名称 一种电化学合成三甲胺的方法
摘要 一种电化学合成三甲胺的方法是在常温常压下,将N,N-二甲基甲酰胺和水按比例混合成溶液,再加入支持电解质四甲基氯化铵混合成电解液,并加入密闭的电解池内,充分搅拌,再向上述电解池通入氮气进行电化学反应,然后将气体产物通过强碱溶液进行除杂,获得纯度为99%的三甲胺。本方法工艺简单,操作方便,得到高纯度的三甲胺容易收集,为胺类有机物的合成开辟了一条新途径,是一种很有工业合成价值的工艺路线。
申请公布号 CN104141148B 申请公布日期 2016.06.29
申请号 CN201410379019.1 申请日期 2014.08.04
申请人 太原理工大学 发明人 梁镇海;贾瑞龙;宋秀丽;杨慧敏;董文燕;郭敏敏
分类号 C25B3/04(2006.01)I 主分类号 C25B3/04(2006.01)I
代理机构 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 代理人 戎文华
主权项 一种电化学合成三甲胺的方法,其所述方法如下:(一)原料的制备将N,N‑二甲基甲酰胺和无水Na<sub>2</sub>CO<sub>3­</sub>减压蒸馏两次得到高纯度的N,N‑二甲基甲酰胺储存;将四甲基氯化铵溶于乙醇中,重结晶两次后真空干燥储存;电极打磨后再由蒸馏水清洗,用丙酮擦拭除去表面油脂;(二)电化学反应在常温常压下,将步骤(一)中的N,N‑二甲基甲酰胺和水按体积比为5:1‑10:1的比例混合成溶液,并加入支持电解质四甲基氯化铵0.1‑1.0mol/L混合成电解液,再加入一密闭的电解池,充分搅拌,然后向上述电解池通入1小时的氮气,并以140‑450mA/cm<sup>2</sup>的电流密度进行电化学反应,最后将气体产物通过3‑6mol/L强碱溶液进行除杂,获得纯度为99%的三甲胺,通过气体收集装置进行收集。
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