发明名称 |
一种胆烷酸的合成方法 |
摘要 |
本发明涉及以3α‑羟基‑7‑氧代‑5β‑胆烷酸为起始原料,以N,N‑二甲基甲酰胺作溶剂,用碳酸钾做碱,与苄氯发生反应,得到3α‑苄氧基‑7‑氧代‑5β‑胆烷酸苄酯;以四氢呋喃作溶剂,以碱二异丙基氨基锂作用下与溴乙烷发生反应,得到3α‑苄氧基‑6α‑乙基‑7‑氧代‑5β‑胆烷酸苄酯,先与氢溴酸反应,再加入氢氧化钠水溶液,使体系pH≥9,保温反应,得到3α‑羟基‑6α‑乙基‑7‑氧代‑5β‑胆烷酸,以氢氧化钠水溶液作溶剂,以NaBH4做还原剂,发生反应,得到最终化合物3α,7α‑二羟基‑6α‑乙基‑5β‑胆烷酸。此制备方法简便易行、收率高,质量好,便于工业化生产。 |
申请公布号 |
CN106083970A |
申请公布日期 |
2016.11.09 |
申请号 |
CN201610370148.3 |
申请日期 |
2016.05.31 |
申请人 |
北京康立生医药技术开发有限公司 |
发明人 |
程刚 |
分类号 |
C07J9/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07J9/00(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种胆烷酸的合成方法,其特征在于:以3α‑羟基‑7‑氧代‑5β‑胆烷酸(2)为起始原料,以N,N‑二甲基甲酰胺作溶剂,在碳酸钾碱性体系中,与苄氯发生反应,得到3α‑苄氧基‑7‑氧代‑5β‑胆烷酸苄酯(3);(3)以四氢呋喃作溶剂,以碱二异丙基氨基锂作用下与溴乙烷发生反应,得到3α‑苄氧基‑6α‑乙基‑7‑氧代‑5β‑胆烷酸苄酯(4),(4)先于氢溴酸反应,再加入氢氧化钠水溶液,使体系pH≥9,保温反应,得到3α‑羟基‑6α‑乙基‑7‑氧代‑5β‑胆烷酸(5),(5)以氢氧化钠水溶液作溶剂,以NaBH4做还原剂,发生反应,得到最终化合物3α,7α‑二羟基‑6α‑乙基‑5β‑胆烷酸(1);<img file="FSA0000130560640000011.GIF" wi="1766" he="817" /> |
地址 |
100176 北京市北京经济技术开发区中和街22号2号楼5层 |