发明名称 一种三维连续二氧化硅纳米管的制备方法
摘要 本发明公开了一种三维连续二氧化硅纳米管的制备方法,是以天然细菌纤维素为模板,通过低硅酸酯浓度下的循环动态吸附使硅酸酯吸附在细菌纤维素纤维表面,再经硅酸酯的水解、缩聚以及热处理除去细菌纤维素模板获得壁厚均匀且可控的三维连续二氧化硅纳米管。本发明通过循环动态吸附调控硅酸酯的吸附量,制备出壁厚可控的二氧化硅纳米管,并且低硅酸酯浓度下的动态吸附加速硅酸酯向细菌纤维素内部渗透,避免了硅酸酯在细菌纤维素内外纤维表面吸附不均匀的问题,从而获得壁厚均匀的二氧化硅纳米管,同时二氧化硅纳米管继承了细菌纤维素模板的三维结构特性。本发明操作简便、成本低廉、绿色无污染并易实现规模化生产。
申请公布号 CN104692398B 申请公布日期 2016.11.02
申请号 CN201510056660.6 申请日期 2015.02.03
申请人 天津大学 发明人 万怡灶;杨志伟;罗红林;熊光耀
分类号 C01B33/18(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 C01B33/18(2006.01)I
代理机构 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人 李丽萍
主权项 一种三维连续二氧化硅纳米管的制备方法,其特征在于,以天然细菌纤维素为模板,通过低硅酸酯浓度下的循环动态吸附使硅酸酯吸附在细菌纤维素纤维表面,再经硅酸酯的水解、缩聚以及热处理除去细菌纤维素模板获得壁厚均匀且可控的三维连续二氧化硅纳米管;具体步骤如下:步骤一、配置体积比为20:0.1‑2的无水乙醇和硅酸酯的混合溶液A,备用;步骤二、将冷冻干燥的细菌纤维素浸于步骤一获得的混合溶液A中,其中,1mL乙醇对应2.5mg细菌纤维素;摇床振荡,转速为120r/min,动态吸附12h;步骤三、将动态吸附后的混合溶液更换成步骤一获得的混合溶液A,其中1mL乙醇对应2.5mg细菌纤维素;摇床振荡,转速为120r/min,动态吸附12h,此操作循环1‑10次;步骤四、将步骤三获得的吸附有硅酸酯的细菌纤维素浸于体积比为10:1‑5的无水乙醇和去离子水的混合溶液中6‑24h,其中1mL乙醇对应2.5mg细菌纤维素;硅酸酯水解、缩聚形成二氧化硅/细菌纤维素复合物;步骤五、将步骤四获得的二氧化硅/细菌纤维素复合物用去离子水清洗、冷冻干燥、煅烧移除细菌纤维素模板,从而制备出三维连续二氧化硅纳米管。
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