一种含硼碳化硅纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种含硼碳化硅纤维的制备方法，将二甲基二乙烯基硅烷与硼烷以3～1:1比例在氮气保护下、室温混合后，分段加热保温并蒸馏得到含硼单体；再将LPCS溶解于与LPCS相等重量的二甲苯，加入含硼单体，分阶段进行升温保温，在20～100Pa压力下蒸馏0.5-2h，以脱除低分子化合物，冷至室温得到含硼聚碳硅烷；将其置于纺丝熔筒中，在氮气保护下加热至均匀熔体后进行熔融纺丝，得到连续纤维，并制成不熔化纤维；将不熔化纤维升温至900-1100℃进行陶瓷化，进一步在1400-1800℃温度保温。本发明制备的含硼聚碳硅烷对空气和潮气不敏感，熔融纺丝性能好，不熔化含硼气氛的毒性及其对设备的腐蚀性。

主权项

一种含硼碳化硅纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将低分子量聚碳硅烷LPCS，数均分子量在1200，分子量分布系数在1.5，溶解于相等重量的二甲苯；(2)将二甲基二乙烯基硅烷与三乙胺硼烷以3:1比例在氮气保护下、室温混合后，加热至90℃反应18h后，升温至140℃蒸馏以除去未反应原料，降至室温即可得到含硼单体；(3)在氮气保护下，将上述LPCS溶解于二甲苯，加入含硼单体，含硼单体与LPCS的重量比为5:100，然后升温至140℃并保温19h，然后升温至280℃并保温4h，然后升温至350℃并保温1h，然后在60Pa压力下蒸馏1h，冷至室温即得到含硼聚碳硅烷；(4)将上述含硼聚碳硅烷置于纺丝熔筒中，在高纯氩气保护下加热至均匀熔体后，进行熔融纺丝，得到连续纤维；(5)将上述连续纤维通过电子束辐照交联进行不熔化处理，制成不熔化纤维；(6)将上述不熔化纤维在高纯氩气保护下按100℃/小时的速度升温至900℃进行陶瓷化，进一步在1650℃温度下保温处理2h，得到含硼碳化硅纤维。