一种由金银花粗提物制备高纯度绿原酸的方法

摘要

本发明涉及一种由金银花粗提物制备高纯绿原酸的方法，包括如下步骤：醇沉步骤：将金银花粗提物用去离子水溶解、充分搅拌，配制成金银花粗提物的水溶液，再加入乙醇进行醇沉，再过滤；逆流萃取步骤：将过滤液加热蒸去乙醇，剩余溶液将pH值调节至1～4，然后用含乙酸乙酯的混合溶剂进行多级逆流萃取；浓缩步骤：合并萃取液并浓缩回收乙酸乙酯，得到浓缩液S1；配制水相步骤：将浓缩液S1加水配制成水相；柱析步骤：将上述水相流过层析柱，随后用洗脱液进行洗脱，分段收集解吸液；结晶干燥步骤：将分段收集到的解吸液浓缩、结晶、干燥后得到绿原酸含量50～92％的产品。本发明兼顾产品收率和纯度，生产成本低，适宜于规模化生产。

主权项

1、一种由金银花粗提物制备高纯绿原酸的方法，包括如下步骤：A)醇沉步骤：将金银花粗提物用去离子水溶解，充分搅拌后，配制成金银花粗提物的水溶液，然后加入乙醇进行醇沉，醇沉后过滤；B)逆流萃取步骤：将得到的过滤液加热蒸去乙醇，剩余溶液用酸将pH值调节至1～4范围内，然后用混合溶剂进行多级逆流萃取，混合溶剂包括第一组分及第二组分，其中第一组分为乙酸乙酯，第二组分为低碳的醇、烷烃、酮中任何一种或两种物质；C)浓缩步骤：合并萃取液并浓缩，回收乙酸乙酯，浓缩至釜底残留的固含物与乙酸乙酯之比为1g∶5～20mL，得到浓缩液S1；D)配制水相步骤：将浓缩液S1加水静置1～8小时、在4～25℃条件下分出水相，浓缩液S1与加水量的体积比为1∶1～3.5；E)柱析步骤：将上述水相流过装有吸附材料的层析柱，随后用不同浓度的洗脱液进行洗脱，分段收集解吸液，洗脱液为低碳的醇、酮、酸中的一种物质配制而成的水溶液，浓度为10～90％；F)结晶干燥步骤：将分段收集到的上述解吸液浓缩、结晶、干燥后得到绿原酸含量50～92％的产品。