一种超滤前处理测定黄腐酸尿素中缩二脲含量的方法

摘要

本发明属于一种超滤前处理测定黄腐酸尿素中缩二脲含量的方法；采用超滤前处理样品，将黄腐酸截留在超滤杯中，收集滤液，利用缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫色配合物，最后根据吸光度的大小和工作标准曲线计算缩二脲的含量；具有方法简单、检测成本低、周期短、精密度高、回收率好的优点。

主权项

一种超滤前处理测定黄腐酸尿素中缩二脲含量的方法，其特征在于：采用超滤前处理样品，将黄腐酸截留在超滤杯中，收集滤液，利用缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫色配合物，最后根据吸光度的大小和工作标准曲线计算缩二脲的含量；具体步骤如下：(1)标准曲线的绘制：(1.1)分别于8个200mL容量瓶内加入浓度为4mg/mL的缩二脲标准溶液0mL、2.5mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、30mL，使溶液中缩二脲对应量为0mg、20mg、40mg、80mg、120mg、160mg、200mg、240mg；瓶号缩二脲标准溶液体积/mL缩二脲的对应量/mg10022.502035.0040410.080515.0120620.0160725.0200830.0240(1.2)向步骤(1.1)中所述的8个容量瓶中分别加入黄腐酸水溶液10～30mL，并用1mol/L的硫酸溶液调节溶液的pH值至4.5，用水稀释至200mL刻度线后摇匀，将其放入全自动数显立式高压蒸汽灭菌器中在110℃～120℃温度下保持3min～7min，取出冷却至室温，然后依次倒入已装好3000Da超滤膜的超滤杯中；(1.3)向步骤(1.2)的超滤杯中通入氮气，调节超滤杯压力为0.2MPa～0.4MPa后开始收集滤液到100mL干燥的锥形瓶中，弃去最初滤液20mL，然后分别移取50.00mL滤液放置于8个容量瓶中，最后向8个容量瓶中分别依次加入15～25mL酒石酸钾钠碱性溶液和15～25mL硫酸铜溶液，进行定容；(1.4)定容后充分摇匀，把上述步骤(1.3)中所述的8个容量瓶浸入30±5℃的恒温水浴中在摇动的状态下加热10～30min；(1.5)以缩二脲为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用分光光度计测定标准比溶液的吸光度，并记录数据；(1.6)以含缩二脲的质量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线，并求出线性回归方程，方程式为：y＝0.0028x+0.0029，相关系数R²＝0.9995；(2)缩二脲含量的测定(2.1)称取样品15g～25g，于200mL容量瓶中，准确至0.0002g；(2.2)用水溶解并充分振摇后，用硫酸溶液调溶液的pH至4.5，并加水稀释至200mL刻度线后摇匀；倒入准备好的3000Da超滤膜超滤杯中；(2.3)向步骤(2.2)中所述的超滤杯内通入氮气调节超滤杯压力为0.2MPa～0.4MPa后开始收集滤液，将滤液收集到100mL干燥的锥形瓶中，弃去最初滤液20mL，准确移取50.00mL滤液于100mL容量瓶中，然后向容量瓶中分别依次加入15～25mL酒石酸钾钠碱性溶液和15～25mL硫酸铜溶液，摇匀；(2.4)向步骤(2.3)中所述的容量瓶中加水稀释至100mL刻度线后摇匀，然后把容量瓶浸入30±5℃的恒温水浴中在摇动的状态下加热10～30min；用分光光度计在波长550nm处测其吸光度，并记录数据；(2.5)将上述步骤(2.4)中记录的吸光度数据放入上述步骤(1.5)中的标准曲线查得相对应的缩二脲的质量或由线性回归方程中求出缩二脲的质量，即可得到试样中的缩二脲含量。