一种1,4-双（2,6-二硝基-4-甲酸苯氧基）苯的合成方法

摘要

本发明公开了一种1,4‑双(2,6‑二硝基‑4‑甲酸苯氧基)苯的合成方法，属于化学合成领域。用对氯甲苯经过工艺得3，5‑二硝基‑4‑氯苯甲酸，加入对苯二酚，和碳酸钠等助剂在特定温度下，经过回流等工艺最终生产淡红色粉末1,4‑双(2,6‑二硝基‑4‑甲酸苯氧基)苯。

主权项

一种1,4‑双(2,6‑二硝基‑4‑甲酸苯氧基)苯的合成方法，其特征在于1,4‑双(2,6‑二硝基‑4‑甲酸苯氧基)苯的合成：(1)在装有搅拌装置的1000mL的三口瓶中，向其中加入400～500mL蒸馏水和35～45g高锰酸钾和25～30g对氯甲苯，将烧瓶放入油浴中，升高温度至120～130℃，保持此温度下进行回流1～3h，搅拌结束后，向再瓶中补加12～15g的高锰酸钾，继续继续回流50～70min反应结束后，在75～85℃下蒸出多余的对氯甲苯，蒸发后再向其中加入10～12g的发烟硝酸，并控制温度在60℃以下，滴加完成后搅拌20～30min，搅拌后冷却，进行抽滤，得到的固体在45～55℃的烘箱中干燥即可得3，5‑二硝基‑4‑氯苯甲酸；(2)在装有温度计和搅拌装置的500mL的三口烧瓶中，向其中加入10～15g对苯二酚和5～7g碳酸钠，和12～15g3，5‑二硝基‑4‑氯苯甲酸和50～60mL甲苯，将其放入油浴中，升高温度至120～130℃，进行搅拌30～40min，在搅拌的同时向瓶中通入氮气进行保护，搅拌结束后再升高温度至150～160℃进行回流，保持回流状态1～2h，回流结束后冷却至室温，将瓶中的反应液倒入250mL的烧瓶中，将其放入冰浴中，并向烧瓶中加入1～2g纳米碳酸钙粉末，进行搅拌，有大量白色沉淀物产生，直至无沉淀产生后停止搅拌，之后过滤，将得到的滤渣用四氯化碳进行重结晶，将得到的固体放入75～85℃的烘箱中干燥即可；(3)取5～6g上述的白色固体于250mL的三口烧瓶中，并向其中加入25～35mL1,2‑二氯乙烷溶剂，和0.5～0.7g的锌粉，先将其在室温下搅拌20～40min，之后放入水浴中，升高温度至50～60℃，并向三口烧瓶中缓慢滴加10～15mL质量分数65％的硝酸溶液，控制在20～25min内滴完，滴加后再升高温度至85～95℃，保持次温度下再继续滴加8～10mL质量分数65％的硝酸溶液，控制在10～15min内滴加完成，滴加后保持此温度下搅拌反应2～4h，之后冷却至室温，过滤，将得到的滤液中，加入总体积50％的冰水，会有大量的晶体析出，之后过滤，将滤渣放入55～65℃的恒温烘箱中干燥，即可得到1,4‑双(2,6‑二硝基‑4‑甲酸苯氧基)苯淡红色粉末。