一种微波消解-ICP-AES快速同时测定铬铁矿中六元素含量的方法

摘要

本发明涉及通过微波消解‑ICP‑AES快速同时测定铬铁矿中六元素含量的方法，采用盐酸、硝酸和硫酸为消解剂通过微波消解前处理试样，为校正物理干扰和电离干扰，分别用Y242.220水平低波校正Si、Mg、Fe和Y371.030水平高波校正Al、Ca、Cr，并采用内标混合管在线加入以确保准确而稳定的流量。在ICP仪上建立方法，通过标准曲法线计算样品中SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、Fe、Cr₂O₃元素含量，用国家标准物质验证了方法的精密度、准确度和回收率。本方法样品前处理简单，避免了试样分解过程中元素的损失和沾污，建立的方法快速、准确、可靠，解决了现有铬铁矿中六元素同时测定过程方法单一、操作繁琐、复杂、周期冗长，准确性差的问题，为铬铁矿中六元素含量的检测分析提供了新的借鉴和参考。

主权项

一种微波消解‑ICP‑AES快速同时测定铬铁矿中六元素含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）准确称取试样0.1g，精确至0.1mg，置于TFM消解罐内，放入HTC安全罩中，用超纯水润湿，依次加入5mL浓硝酸、8mL浓盐酸和1mL浓硫酸，摇动溶液5‑10分钟，使部分气体跑出，盖上TFM盖和安全弹簧片，用力矩扳手上紧盖子，放入微波腔体，接上温度传感器，同时随同制备的空白样品，放入微波消解仪中进行消解；消解程序结束后，冷却至30℃以下，将消解液转移至100mL石英容量瓶中，用超纯水少量多次清洗内盖和消解内罐，洗液合并转移至石英容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，静置；再用移液管移取10mL至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，静置，制备成待测液；（2）标准溶液配制：以5wt%的硝酸溶液逐步稀释1000μg /mLY（钇）至2μg/mL作为内标液，再以5wt%的硝酸溶液分别稀释Si、Al、Ca、Mg、Fe、Cr标准储备液至100μg/mL待用；以消解液为基体将Si、Al、Ca、Mg、Fe、Cr元素配成混合标准溶液；（3）开启ICP，待仪器各指标符合要求并点火稳定半小时后，依照ICP的工作条件建立样品的分析方法，调整内标与样品两泵夹的压力，采用内标混合管在线加入以确保准确而稳定的流量，按顺序依次测定空白溶液、标准溶液和待测液，以浓度值为横坐标，强度值为纵坐标拟合线性曲线，计算铬铁矿中SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、Fe、Cr₂O₃元素含量。