一种铈、钆激活的钇铝石榴石荧光粉的制取方法

摘要

本发明为一种铈、钆激活的钇铝石榴石荧光粉的制取方法，它是以氧化钇、氧化铝、氧化铈、氧化钆、硼酸、氟化钡、碳粉、无水乙醇为原料，氧化铈、氧化钆为激活剂，硼酸和氟化钡为助熔剂，无水乙醇为球磨介质，碳粉为还原剂，通过原料混合、研磨、球磨机球磨、高温管式炉煅烧、冷却、精细研磨、过筛、检测、包装储存，最终得到高纯度的钇铝石榴石荧光粉黄色粉末，产物颗粒为球形，细微均匀，形成了单一的钇铝石榴石YAG相，发光性能优良，极适宜用作白光二极管所需的荧光粉，该制取方法使用设备少，工艺流程简单，原料来源丰富，制取成本低，产物收率高，产收率可达95％，纯度好，纯度可达98％，是十分理想的制取钇铝石榴石荧光粉的方法。

主权项

1、一种铈、钆激活的钇铝石榴石荧光粉的制取方法，其特征在于：本发明使用的化学物质为：氧化钇、氧化铈、氧化铝、氧化钆、硼酸、氟化钡、碳粉、无水乙醇，其组合配比是：以克、毫升为计量单位氧化钇：Y2O3 2.5746克±0.0005克氧化铈：CeO2 0.2066克±0.0005克氧化铝：Al2O3 5.098克±0.0005克氧化钆：Gd2O3 6.525克±0.0005克硼 酸：H3BO3 0.072克±0.0005克氟化钡：BaF2 0.072克±0.0005克碳 粉：C 14.5482克±0.003克无水乙醇：CH3CH2OH 10毫升±1毫升金属元素摩尔比：钇Y∶铈Ce∶钆Gd∶铝Al＝1.14∶0.06∶0.18∶5本发明的制取方法如下：1)精选化学物质对配比所需的化学物质要进行精选，并进行纯度控制：氧化钇：99.99％氧化铈：99.99％氧化铝：99％氧化钆：99.99％硼 酸：99.5％氟化钡：99％碳 粉：99％无水乙醇：99.7％2)原料混合将配比所需的化学物质，置于混合容器中，进行混合；3)研磨将混合均匀的化学物质置于玛瑙研钵中，用研磨棒进行研磨，研磨时间30分钟；4)球磨将研磨后的细粉置于玛瑙球磨罐中，加入玛瑙球，原料细粉与玛瑙球的比例为1∶3，加入球磨介质无水乙醇10毫升±1毫升，然后将玛瑙球磨罐置于行星式球磨机中进行球磨，球磨速度300转/分，球磨时间3小时，原料细粉球磨后成超微细粉；5)烘干将球磨后的原料超微细粉置于不锈钢或玻璃器皿中，然后放入烘干箱中烘干，烘干温度为100℃±3℃，烘干时间为2小时；6)碳粉研磨将与所需化学物质同样重量的碳粉14.5482克±0.003克，在玛瑙研钵中进行研磨，过筛，再研磨，成细粉；7)原料细粉与碳粉混合将球磨烘干后的原料超微细粉置于混合容器中，然后加入相同重量的还原剂碳粉14.5482克±0.003克，混合搅拌均匀，成混合细粉，将混合细粉置于刚玉产物舟中；8)高温煅烧将装有原料混合细粉的刚玉产物舟置于高温管式炉中，然后开启高温炉进行加热升温，加热速度为7℃/分钟，加热时间为183分钟，加热至1300℃±5℃，停止加热，在此温度恒温保温540分钟，然后产物随高温管式炉降温冷却，冷却速度为5℃/分钟，冷却时间为256分钟，冷却至20℃±3℃，助熔剂硼酸、氟化钡助熔；化合反应在高温煅烧过程中，其化学物质将进行化合反应，化合反应式如下： (1) (2) (3)铈离子、钆离子激活并反应；9)粉碎、研磨冷却后的产物粉末置于玛瑙研钵中，进行粉碎、精细研磨，成黄色粉末；10)过筛精细研磨后的产物粉末，用400目的筛网进行过筛，反复研磨，反复过筛，得到最终的产物-钇铝石榴石荧光粉黄色粉末；11)收集产物对研磨、过筛得到的钇铝石榴石荧光粉黄色粉末置于棕色透明的玻璃容器中，避光密闭保存；12)检测、分析、对比对钇铝石榴石荧光粉黄色粉末的纯度、形态、形貌、颗粒尺寸、结构、发光性能进行检测、分析、对比，用X射线衍射分析仪进行晶体结构、物相对比分析，用场发射扫描电子显微镜进行荧光粉颗粒形貌、尺寸对比分析，用荧光光谱仪进行发光性能分析；13)包装储存对制取的钇铝石榴石荧光粉黄色粉末，置于棕色玻璃容器中，避光密闭储存于干燥、阴凉、洁净的环境中，储存温度为20℃±3℃，要严格防水、防潮、防火、防晒、防酸碱侵蚀。