发明名称 高温液态水介质中含单宁生物质无催化水解同时制备没食子酸和焦性没食子酸的方法
摘要 本发明公开了一种高温液态水介质中含单宁生物质无催化水解同时制备没食子酸和焦性没食子酸的方法。方法步骤如下:1)在高压反应釜中加入经粉碎的含单宁生物质和去离子水,开搅拌,升温至沸腾,打开排气阀;2)关闭排气阀,继续升温反应;3)反应液冷却后固液分离,固相经脱色、重结晶、干燥后得没食子酸产品;4)水相用有机溶剂萃取,得焦性没食子酸粗品,粗品经重结晶、脱色、干燥后得焦性没食子酸产品。本发明反应过程简单,可同时制备没食子酸和焦性没食子酸,原料利用率高,产物收率高,且所得产品品质佳,生产过程绿色环保,避免了目前酸、碱催化制备没食子酸和焦性没食子酸环境污染严重的难题。
申请公布号 CN101161628A 申请公布日期 2008.04.16
申请号 CN200710156864.2 申请日期 2007.11.15
申请人 浙江大学 发明人 吕秀阳;吕丽丽
分类号 C07C65/03(2006.01);C07C51/00(2006.01);C07C29/09(2006.01);C07C39/10(2006.01) 主分类号 C07C65/03(2006.01)
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 代理人 张法高
主权项 1.一种高温液态水介质中含单宁生物质无催化水解同时制备没食子酸和焦性没食子酸的方法,其特征在于包括如下步骤:1)在高压反应釜中加入经粉碎的含单宁生物质和去离子水,水与生物质的质量比为2∶1~6∶1,开搅拌,常压下升温至沸腾,打开排气阀2~5min;2)关闭排气阀,继续升温至160~250℃,反应20min~6h;3)反应产物冷却至室温后固液分离,固相用去离子水溶解,经活性炭脱色、重结晶、真空干燥后得没食子酸产品;4)水相用有机溶剂萃取,萃取液蒸去有机溶剂后得焦性没食子酸粗品,粗品用去离子水溶解,经活性炭脱色、重结晶、真空干燥后得焦性没食子酸产品。
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