一种N1,N1-二异丙基乙二胺或其盐的制备方法

摘要

本发明涉及一种N1,N1-二异丙基乙二胺或其盐的制备方法。所述方法包括：以2-溴乙醛缩二醇和二异丙基胺为原料，缩合得到2-(二异丙基氨基)乙醛缩二醇，其在酸性条件下水解得到2-(二异丙基氨基)乙醛，再经胺化得到N1,N1-二异丙基乙二胺，成盐得到N1,N1-二异丙基乙二胺的盐。

主权项

一种N1,N1‑二异丙基乙二胺或其盐的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤1：以2‑溴乙醛缩二醇和二异丙基胺为原料，缩合得到化合物1，2‑(二异丙基胺基)乙醛缩二醇，步骤2：化合物1在酸性条件下水解得到化合物2，2‑(二异丙基胺基)乙醛，步骤3：化合物2经胺化得到化合物3，N1,N1‑二异丙基乙二胺，步骤4：化合物3成盐得到N1,N1‑二异丙基乙二胺的盐，上述结构中R为甲基或乙基；所述N1,N1‑二异丙基乙二胺的盐为盐酸盐；其中，步骤1的方法如下：将2‑溴乙醛缩二醇、二异丙基胺溶解在四氢呋喃中，升温至回流反应12小时以上，以TLC法检测二异丙基胺转化完全后，减压浓缩得到黄色油状物，其中，2‑溴乙醛缩二醇和二异丙基胺的投料摩尔比例为0.9：1～1：1，其中，步骤2的方法如下：将步骤1得到的黄色油状物溶解于甲醇中，滴加6N的盐酸至pH值小于1，升温至回流搅拌4小时以上，以TLC法检测原料转化完全后，降至室温减压浓缩得到黄色的油状物；其中，步骤3和4的方法如下：室温条件下，将步骤2得到的黄色油状物加至氨气的甲醇溶液中，全部溶解后，加入三乙酰基硼氢化钠，室温搅拌4小时以上，以TLC法检测转化完全后，滴加浓盐酸，至溶液pH值小于1，继续搅拌12小时后，过滤得到白色固体即为N1,N1‑二异丙基乙二胺的盐酸盐。