发明名称 反相乳液法制备规则分枝结构的丙烯酰胺共聚物的方法
摘要 本发明涉及反相乳液法制备水溶性可控分枝结构的丙烯酰胺共聚物的方法,包括:油相配置用斯盘类和吐温类乳化剂配置复合乳化剂;水相配置采用水溶性不饱和单体、链转移剂、无机盐、螯合剂加入去离子水中,搅拌至水溶性不饱和单体完全溶解;按油相、水相体积比3-5∶1配置聚合反应出发体系;在完成构建聚合出发反相乳液体系后,调节体系pH值,对体系进行通氮驱氧,加入自由基聚合引发剂、还原剂使反应体系中水溶性不饱和单体的浓度在250ppm以下,终止反应,加入转相剂,即为目标反相乳液产物。本发明制备的丙烯酰胺共聚物反相乳液可直接作为絮凝剂在市政污水处理中使用,特别适合于作为高分子絮凝剂应用于市政污泥脱水过程。
申请公布号 CN101037492A 申请公布日期 2007.09.19
申请号 CN200710013871.7 申请日期 2007.03.28
申请人 中国石油大学(华东);山东瑞特精细化工有限公司 发明人 朱建航;赵东风;延军
分类号 C08F220/56(2006.01);C08F2/24(2006.01);C08F2/38(2006.01) 主分类号 C08F220/56(2006.01)
代理机构 东营双桥专利代理有限责任公司 代理人 侯华颂
主权项 1、反相乳液法制备可控规则分枝结构的丙烯酰胺共聚物的方法,其特征是包括下列步骤及条件:1)油相配置:配制油水平衡值在4-10之间的复合乳化剂,该复合乳化剂采用斯盘类和吐温类乳化剂按重量比1-4∶1配置后,溶解在馏分收集温度为200-260℃饱和长链烷烃中,搅拌至乳化剂完全溶解;2)水相配置:水溶性不饱和单体、链转移剂、无机盐、螯合剂加入去离子水中,搅拌至水溶性不饱和单体完全溶解,其中水溶性不饱和单体总质量在水相中的质量百分数控制在40-60%之间;链转移剂、无机盐以及螯合剂分别在水相中的质量百分数控制在0.02-0.1%之间;3)聚合反应出发乳液体系配置:按油相、水相体积比3-5∶1配置聚合反应出发体系,该过程中将上述配置好的水相慢慢滴入配置好的油相,边滴边搅拌,进行体系预乳化;然后采用高速乳化机在5000-10000rpm下乳化30秒至2分钟,由此构建聚合出发反相乳液体系;4)聚合过程控制:在完成构建聚合出发反相乳液体系后,调节体系pH值为3-7,然后对体系进行通入纯度99.99%氮气驱氧至溶氧下降到0.2ppm,加入自由基聚合引发剂0.05-0.5g/L,并在20-70℃范围内控制聚合温度;待聚合反应至水溶性不饱和单体转化率98%以上,加入20-100ppm的还原剂,使反应体系中水溶性不饱和单体的浓度在250ppm以下,终止反应,得到均一透明或半透明的稳定乳液,加入占体系总质量百分比0.1-1.0%的转相剂,即为含目标丙烯酰胺共聚物的反相乳液。
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