一种左旋多巴乙酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种以左旋多巴、乙醇为原料，采用多次反应蒸馏脱水方法，改良氯化亚砜法和氯化氢法制备左旋多巴乙酯。采用多次反应蒸馏脱水法，除去反应物中的水分及酯化反应生成的水分，促使酯化反应进行到终点。再采用水或不同浓度的醇溶液溶解，加适量抗氧剂后，用碱中和得左旋多巴乙酯。本方法简单易行，省略了对原料的干燥工序，提高产率；纯化的操作时间短，溶剂为水或毒性较低的醇溶剂，对环境污染较小，成本较低，适合工业化大生产，且制得的左旋多巴乙酯纯度在99％以上，产率大于90％。

主权项

1.一种左旋多巴乙酯的制备方法，其特征在于将左旋多巴与乙醇作为原料进行酯化反应，采用多次反应蒸馏脱水方法，除去反应原料中原有的水分及酯化反应生产的水分，促使酯化反应进行到终点， 其方法如下：方法1：在左旋多巴、乙醇中通入饱和氯化氢气体，加热回流反应2～4小时，将回流装置改为蒸馏装置，先减压蒸馏除去乙醇，再减压蒸馏除去水分，温度低于80℃；再加乙醇于蒸馏残存物料中，继续通入氯化氢气体，重新加热回流2～4小时，以同样方法蒸馏回收乙醇及酯化反应生成的水分；如上方法共进行2～4次，促使酯化反应进行到终点，最后一次回流反应结束后，减压蒸馏回收乙醇得油状物即左旋多巴乙酯盐酸盐粗品；加含抗氧剂的溶剂溶解左旋多巴乙酯盐酸盐粗品，再加碱中和盐酸根得左旋多巴乙酯，冷却，过滤，洗涤，真空干燥，即得。方法2：将左旋多巴、乙醇冰浴下加入氯化亚砜，60℃下加热回流反应2小时，将回流装置改为蒸馏装置，先减压蒸馏除去乙醇，再减压蒸馏除去水分，温度低于80℃；按上述方法再加乙醇和氯化亚砜于蒸馏残存物料中，60℃下加热回流反应2小时，以同样方法蒸馏回收乙醇及酯化反应生成的水分；如上方法共进行2～4次，最后一次回流反应结束后，减压蒸馏回收乙醇得油状物即左旋多巴乙酯盐酸盐粗品，加含抗氧剂的溶剂溶解左旋多巴乙酯盐酸盐粗品，再加碱中和盐酸根得左旋多巴乙酯，冷却，过滤，洗涤，真空干燥，即得。