发明名称 一种高耐热等级聚酯型聚氨酯漆包线漆的合成方法
摘要 本发明公开了一种高耐热等级聚酯型聚氨酯漆包线漆的合成方法,制得的包线漆具有很高的耐热性能,耐热等级达到200级以上。本发明的方法中其亚胺、乙醇胺改性聚酯树脂的合成步骤为:在反应器中加入二乙二醇、二乙醇胺、三羟甲基丙烷、三-(2-羟乙基)异氰尿酸酯和催化剂,加热100℃-120℃,再加入对苯二甲酸二甲酯和部分二酐以及改性的亚胺二元羧酸,升温至140℃-150℃反应4h以上,升温至220℃-230℃反应12h以上,当蒸馏头温度低于65℃时进行真空操作,直到粘度在1300-1800mPa·s(25℃)之间,加入甲酚和二甲苯不断搅拌并溶至澄清及固含量为44%,制得亚胺、乙醇胺改性聚酯树脂。
申请公布号 CN103965764B 申请公布日期 2016.06.08
申请号 CN201410150170.8 申请日期 2014.04.15
申请人 丹阳四达化工有限公司;南京工业大学 发明人 张斌;陈以满;姚成;张建清;张杏荣;张衡伟
分类号 C09D175/06(2006.01)I;C09D5/25(2006.01)I;C08G18/80(2006.01)I;C08G18/79(2006.01)I;C08G18/42(2006.01)I;C08G63/685(2006.01)I 主分类号 C09D175/06(2006.01)I
代理机构 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 代理人 郭百涛
主权项 一种高耐热等级聚酯型聚氨酯漆包线漆的合成方法,步骤主要包括亚胺、乙醇胺改性聚酯树脂的合成、二苯甲烷二异氰酸酯三聚体的合成、封闭异氰酸酯树脂的合成和聚氨酯包线漆的配制,其特征在于所述的亚胺、乙醇胺改性聚酯树脂的合成步骤为:在反应器中加入二乙二醇、二乙醇胺、三羟甲基丙烷、三‑(2‑羟乙基)异氰尿酸酯和催化剂,加热至100℃‑120℃,再加入对苯二甲酸二甲酯和部分二酐以及改性的亚胺二元羧酸,搅拌溶解,升温至140℃‑150℃反应4h以上,升温至220℃‑230℃反应12h以上,当蒸馏头温度低于65℃时进行真空操作,直到粘度在1300‑1800mPa·s之间,停止真空操作,加入甲酚和二甲苯不断搅拌并溶至澄清及固含量为44%,制得亚胺、乙醇胺改性聚酯树脂;其中所述的多元醇与对苯二甲酸二甲酯的比例为1:2—1:6,三羟甲基丙烷和三(2‑羟乙基)异氰尿酸酯的总量与二乙二醇和二乙醇胺的总量摩尔比为1:1,三羟甲基丙烷与三‑(2‑羟乙基)异氰尿酸酯摩尔比为1:1.5-1:2.5;所述的封闭异氰酸酯树脂的合成步骤为:先在反应器中投入所需要的二元醇、三羟甲基丙烷,间二甲酚或对二甲酚,搅拌控制温度在45℃以下,迅速加入二苯基甲烷二异氰酸酯,让其自然升温,待其自然稳定后,升高温度加热至125℃‑130℃搅拌三小时,冷却至100℃,再加入甲酚、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲苯稀释至固含量为40‑45%得到封闭异氰酸酯,降至室温备用;所述的封闭异氰酸酯树脂的合成时,二苯基甲烷二异氰酸酯与间二甲酚或对二甲酚的摩尔比例为1:1.1—2:2.3,多元醇与二苯基甲烷二异氰酸酯的比例为1:2,三羟甲基丙烷与二元醇摩尔比为2:1;所述的二苯甲烷二异氰酸酯三聚体的合成步骤为:在反应器中加入二苯基甲烷二异氰酸酯,再加入相同量的溶剂搅拌溶解,加入催化剂,加热反应到所含的异氰酸酯基团的质量含量为7%‑8%,加入和催化剂等摩尔量的阻聚剂,再加入甲酚封闭至所含的异氰酸酯基团的质量含量<1%即得到二苯基甲烷二异氰酸酯三聚体。
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