发明名称 高纯度Ⅱ型(+)-(S)-氯吡格雷硫酸氢盐的制备方法
摘要 本发明提供了一种制备高纯度II型(+)-(S)-氯吡格雷硫酸氢盐的制备方法。将I型(+)-(S)-氯吡格雷硫酸氢盐溶于C1-C3低级醇中,加入不良溶剂,搅拌析出少量晶体,过滤除去;母液于-20~40℃温度下继续搅拌结晶,过滤,真空干燥,得到高纯度II型(+)-(S)-氯吡格雷硫酸氢盐。该方法产品纯度高,收率高,工艺条件温和,适于工业化生产。
申请公布号 CN101643476A 申请公布日期 2010.02.10
申请号 CN200910102216.8 申请日期 2009.09.03
申请人 埃斯特维华义制药有限公司 发明人 赵胜贤;夏炯;赵立强;张艳艳;郑国荣;董金;卢桂娟
分类号 C07D495/04(2006.01)I 主分类号 C07D495/04(2006.01)I
代理机构 浙江杭州金通专利事务所有限公司 代理人 吴巧玲
主权项 1.一种高纯度II型(+)-(S)-氯吡格雷硫酸氢盐的制备方法,其特征在于所述的方法为:将I型(+)-(S)-氯吡格雷硫酸氢盐溶于C1-C3低级醇中,加入不良溶剂,搅拌析出少量晶体,过滤;母液于-20~40℃温度下继续搅拌结晶,过滤,真空干燥,得到高纯度II型(+)-(S)-氯吡格雷硫酸氢盐:所加入的C1-C3低级醇溶剂的体积与I型(+)-(S)-氯吡格雷硫酸氢盐的重量之比,mL∶g,为1~10∶1;所述的低级醇选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或两种;所述的不良溶剂选自甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、正庚烷、甲基叔丁基醚中的一种;所述的不良溶剂的体积与低级醇的同单位体积之比为1~10∶1。
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