发明名称 |
高纯度Ⅱ型(+)-(S)-氯吡格雷硫酸氢盐的制备方法 |
摘要 |
本发明提供了一种制备高纯度II型(+)-(S)-氯吡格雷硫酸氢盐的制备方法。将I型(+)-(S)-氯吡格雷硫酸氢盐溶于C1-C3低级醇中,加入不良溶剂,搅拌析出少量晶体,过滤除去;母液于-20~40℃温度下继续搅拌结晶,过滤,真空干燥,得到高纯度II型(+)-(S)-氯吡格雷硫酸氢盐。该方法产品纯度高,收率高,工艺条件温和,适于工业化生产。 |
申请公布号 |
CN101643476A |
申请公布日期 |
2010.02.10 |
申请号 |
CN200910102216.8 |
申请日期 |
2009.09.03 |
申请人 |
埃斯特维华义制药有限公司 |
发明人 |
赵胜贤;夏炯;赵立强;张艳艳;郑国荣;董金;卢桂娟 |
分类号 |
C07D495/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07D495/04(2006.01)I |
代理机构 |
浙江杭州金通专利事务所有限公司 |
代理人 |
吴巧玲 |
主权项 |
1.一种高纯度II型(+)-(S)-氯吡格雷硫酸氢盐的制备方法,其特征在于所述的方法为:将I型(+)-(S)-氯吡格雷硫酸氢盐溶于C1-C3低级醇中,加入不良溶剂,搅拌析出少量晶体,过滤;母液于-20~40℃温度下继续搅拌结晶,过滤,真空干燥,得到高纯度II型(+)-(S)-氯吡格雷硫酸氢盐:所加入的C1-C3低级醇溶剂的体积与I型(+)-(S)-氯吡格雷硫酸氢盐的重量之比,mL∶g,为1~10∶1;所述的低级醇选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或两种;所述的不良溶剂选自甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、正庚烷、甲基叔丁基醚中的一种;所述的不良溶剂的体积与低级醇的同单位体积之比为1~10∶1。 |
地址 |
312071浙江省绍兴市袍江工业区临海路 |