利用盐酸转位制备3,3’－二氯联苯胺盐酸盐的方法

摘要

本发明公开了一种利用盐酸转位制备3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的方法，将邻硝基氯化苯在有机溶剂中和稀有金属等催化剂的存在下用氢气进行催化氢化，制得的2，2’-二氯氢化偶氮苯，然后在盐酸中发生转位重排反应，最终制得3，3’-二氯联苯胺盐酸盐，得率可达90％以上。该方法工艺路线合理，采用该方法制备的成品得率和纯度都较高，具有较大的工业化前景。

主权项

1、一种利用盐酸转位制备3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的方法，其特征在于由以下步骤制备而成：1)在不锈钢高压釜中加入邻硝基氯苯、有机溶剂二甲苯或甲苯、30％氢氧化钠溶液以及稀有金属催化剂，密封好后先用氮气置换三次，再用氢气置换三次，压力控制在1.5Mpa，温度控制在50～90℃，反应9～11小时，生成氢化偶氮苯，过滤后分出催化剂重复套用，滤液分层，油相即为2，2’-二氯氢化偶氮苯；2)将31％盐酸和水配成24～26％的开始酸，然后加入2，2’-二氯氢化偶氮苯在0～40℃保温反应6小时，得3，3’-二氯联苯胺盐酸盐粗品，过滤后滤液分层，有机溶剂重复套用，滤饼用水打浆后，再用氢氧化钠溶液中和至PH值为7～9，然后过滤，将滤饼加入5％的盐酸溶液，加热至85～95℃全溶，然后滴加31％的盐酸溶液酸析4小时，酸析完毕，然后降温至15～25℃，过滤即得3，3’-二氯联苯胺盐酸盐。