一种碱性付品红的制备方法

摘要

本发明属于化工产品制备领域，涉及一种碱性付品红的制备方法，是亚甲基二苯胺和苯胺采用催化剂在空气中进行催化氧化得到，包括如下步骤：将亚甲基二苯胺与苯胺混合后在浓度为30％HCl中搅拌溶解，并加入催化剂，边加热边通入空气，然后进行共沸蒸馏，得到粗品；对粗品进行研磨，并用稀盐酸溶液搅拌溶解；6‑8小时后加入硅藻土过滤，取滤液去滤渣，采用NaOH溶液中和至PH＝5，过滤后取滤饼去滤液，将滤饼投入PH＝4的沸水中溶解，于10‑20小时后冷却至常温进行结晶，最后进行过滤，所的固体产物即为碱性付品红结晶。其工艺简单、收率高的绿色生产工艺，可广泛用于碱性付品红的制备和生产。

主权项

碱性付品红的制备方法，其特征在于，是亚甲基二苯胺和苯胺采用催化剂在空气中进行催化氧化得到，包括如下步骤：(1)将重量比为(4‑40)：(1‑12)的亚甲基二苯胺与苯胺混合，得到混合物A；(2)将混合物A在浓度为30％HCl中搅拌溶解得到溶液B；其中所用浓度为30％HCl的重量为亚甲基苯胺重量的0.6‑0.95倍；(3)在溶液B中加入催化剂得到溶液C，催化剂的重量为亚甲基苯胺重量的1％‑4％；所述催化剂为钒化合物、钼化合物或铜化合物，或者是其中任意质量比的两种或三种的混合物；(4)向溶液C中边加热边通入空气，待升温至100‑150℃时保温并继续通入空气，持续3‑30小时，反应结束，得到物质D；(5)对物质D进行共沸蒸馏，得到粗品；(6)对粗品进行研磨，并用稀盐酸溶液搅拌溶解，得到PH≤1的溶液E；(7)将溶液E持续搅拌6‑8小时后加入硅藻土过滤，取滤液去滤渣，得到溶液F；(8)将溶液F采用0.4mol/L的NaOH溶液中和至PH＝5，温度为10℃～25℃，过滤后取滤饼去滤液，得到物质G；(9)将物质G投入PH＝4的沸水中溶解，于10‑20小时后冷却至常温进行结晶，最后进行过滤，所的固体产物即为碱性付品红结晶。