一种硝碘酚腈的合成方法

摘要

本发明涉及一种硝碘酚腈的合成方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：将对羟基苯甲腈或对羟基苯甲醛、含氧碘酸盐如高碘酸钠、碱金属碘化物如碘化钾、碱金属氯化物如氯化钠在乙酸中在10～150℃反应0.1～6小时，再加入亚硝酸钠在10～150℃反应1～10小时，后处理得目标化合物，最终制得硝碘酚腈。本发明提供了由对羟基苯甲腈“一锅法”合成硝碘酚腈的方法，将原来传统的三步合成工艺，简化为两步，缩短了合成路线，降低了原料成本，简化了操作，提高了产品收率，减少了三废的产生。

主权项

1.一种硝碘酚腈的合成方法，其特征在于所述的方法按如下步骤进行：(1)对羟基苯甲腈的制备：以总反应底物A对羟基苯甲醛、盐酸羟胺、甲酸钠在甲酸中于10～150℃反应0.1～3h，回收甲酸，残液冷却后调pH至2～7析出结晶，经分离得对羟基苯甲腈，所述的羟基苯甲醛与盐酸羟胺及甲酸钠投料物质的量比为1：0.1～5：0.1～5，所述的甲酸的用量为100～1500ml/摩尔总反应底物A；(2)硝碘酚腈的制备：将总反应底物B对羟基苯甲腈、高碘酸钠、碘化钾、氯化钠在乙酸中在10～150℃反应0.1～6小时，再加入亚硝酸钠在10～150℃反应1～10小时，后处理即得目标化合物，所述的对羟基苯甲腈、高碘酸钠、碘化钾、氯化钠和亚硝酸钠投料物质的量比为1：0.1～5：0.1～5：0.1～5：0.1～5，所述的乙酸的用量为200～8000ml/摩尔总反应底物B；反应式如下：