一种聚酰亚胺纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种聚酰亚胺纤维的制备方法。其步骤和条件如下：(1)纺丝所使用的前驱体聚酰胺酸溶液由二胺和二酐单体缩聚而成；(2)聚酰胺酸纤维的制备采用干－湿法纺丝工艺；(3)聚酰胺酸纤维的热亚胺化；(4)聚酰亚胺纤维的热牵伸：温度300－550℃，牵伸倍数1－7倍。酰亚胺化过程采用梯度升温热处理炉，克服了以往两段热炉技术温度控制不精确和不利于操作的缺点。工艺简单易于连续化生产。制备的聚酰亚胺纤维具有较高的强度和模量，可在300℃以上的高温中使用，具有抗紫外辐照性能和较高的极限氧指数，耐化学腐蚀性。可广泛用于复合材料的增强纤维，电缆护套，电缆增强芯，车船的缆绳，高温或放射物质的过滤材料等。

主权项

1.一种聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)纺丝所使用的前驱体聚酰胺酸溶液的制备由总摩尔比为1∶0.95～1.05的二胺和二酐单体，在-10～50℃聚合制得前驱体聚酰胺酸溶液作为纺丝浆液；所用的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯。烷酮或其混合物，前驱体聚酰胺酸的浓度为10～35wt％；2)聚酰胺酸纤维的制备将步骤1制备的聚酰胺酸溶液过滤，真空脱泡，通过喷丝孔挤出，经过空气层进入凝固浴溶剂后，再经过洗涤槽，经热辊干燥，最后收卷；所使用的凝固浴为有机溶剂和水的任意一种，或有机溶剂的任意一种或两种与水的混合物，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丁醇、丙酮、丁酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮，所述的任意一种有机溶剂∶水的体积比为1∶1～6；所述的有机溶剂为任意二种，则其中的任意一种有机溶剂∶其中的任意一种有机溶剂∶水的体积比为1∶1～6∶1～6；所述的空气层的高度为3mm～100mm；喷丝板为Φ0.08～Φ0.2×30-150孔；喷拉比为1.0～7.0倍；速度30～100m/min，得到聚酰胺酸纤维；3)聚酰胺酸纤维的酰亚胺化聚酰胺酸纤维进行热亚胺化，采用梯度升温热处理炉，热处理温度50～500℃，时间1～10小时，升温速度1℃/分～10℃/分，亚胺化环境为氮气，得到聚酰亚胺初生纤维；4)聚酰亚胺纤维的热牵伸将步骤3)得到的聚酰亚胺初生纤维热牵伸，牵伸温度350～550℃，牵伸倍率为1～7倍，牵伸环境为氮气，得到聚酰亚胺纤维；所使用的二酐的结构式为下列结构的任何一种或几种：所使用的二胺的结构式为下列结构的任何一种或几种：