一种胺苯吡唑酮残留量的GC-EI-MS测定方法

摘要

本发明公开了一种胺苯吡唑酮残留量的GC‑EI‑MS测定方法，该方法主要用于测定粮谷、动物源性食品等复杂基质食品农产品中残留的胺苯吡唑酮含量的方法。用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的胺苯吡唑酮，C₁₈/PSA固相萃取柱净化浓缩后，气相色谱‑电子轰击离子源‑质谱（GC‑EI‑MS）检测，采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准工作曲线，外标法定量。本方法平均回收率为90.5%～94.7%，平均相对标准偏差（RSD）为5.9%～8.9%，检出限低于2.14 μg/kg，具有操作简便、快速、去杂效果好、灵敏度高、特征性强、重复性好、定性定量准确的优点。能满足美国、欧盟、日本等国家对相应产品安全检测的技术要求，为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。

主权项

一种胺苯吡唑酮残留量的GC‑EI‑MS测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)提取称取混匀样品于具塞离心管中，加适量水后，加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均质或振荡超声提取后，加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁，剧烈涡旋1min后离心；(2)净化移取一定体积样品提取液，浓缩至1mL左右，经C₁₈/PSA固相萃取柱净化，乙腈洗脱，收集洗脱液，浓缩至干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气相色谱‑电子轰击离子源‑质谱(GC‑EI‑MS)检测；(3)标准工作溶液的配制将不含胺苯吡唑酮的同种类基质空白样品按上述步骤(1)、(2)处理，得样品提取净化残渣，加入适量溶剂和标准溶液，涡旋混匀，配制成至少3个浓度的胺苯吡唑酮系列标准工作液；(4)测定和结果计算将步骤(3)中的各浓度梯度的标准工作液进行GC‑EI‑MS测定，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；在相同条件下将步骤(2)中净化后的样品液注入GC‑EI‑MS进行测定，测得样品液中胺苯吡唑酮的色谱峰面积，代入基质标准工作曲线，得到样品液中胺苯吡唑酮含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中胺苯吡唑酮残留量；若上机溶液中胺苯吡唑酮残留量超过线性范围上限，需用定容溶剂将上机溶液浓度稀释至线性范围之内。