一种玛咖生物碱的制备方法

摘要

一种玛咖生物碱的制备方法，其制备方法的具体步骤为：(1)提取；(2)除杂；(3)高速逆流纯化；(4)柱层析纯化。本发明的一种快速、高效分离玛咖生物碱单体的制备方法，是使用高速逆流色谱法和正相色谱法从玛咖中分离制备玛咖生物碱单体的方法；本发明将玛咖生物碱粗提物先经氯仿萃取除杂，再以高速逆流色谱进行纯化，最后利用正相色谱法进一步纯化得到玛咖生物碱单体，工艺过程绿色环保，对环境无严重危害，操作简单，工艺周期短，节省试剂，洗脱剂可回收利用，降低了生产成本，提取效率高，适于工业化生产。

主权项

一种玛咖生物碱的制备方法，其特征在于：其制备方法的具体步骤为：(1)提取：将玛咖粉碎，加入5‑20倍的甲醇溶液或乙醇溶液或上述两种醇的混合溶液中采用超声提取或微波提取或浸提或回流提取，提取1‑3次，过滤，合并提取液，浓缩，得到浸膏；(2)除杂：将步骤(1)所得的浸膏用盐酸溶液、醋酸和硫酸溶液中的一种或两种溶解，过滤，滤液再用氢氧化钠溶液、氨水和碳酸钠溶液中的一种或两种调pH值至9‑12，然后用氯仿或乙酸乙酯萃取，萃取液减压浓缩，干燥，得到玛咖生物碱粗提物； (3)高速逆流纯化：以烷烃、脂肪酸酯、脂肪醇、水为溶剂系统，按体积比4‑10：1‑13：2‑13：1‑10进行混合，于分液漏斗中静置过夜后分出上相和下相，脱气；将步骤(2)得到的玛咖生物碱粗提物用上相、下相或者二者等体积的混合溶液进行溶解，过滤，得到样品溶液；将配好的上相作为固定相，泵入高速逆流色谱仪的螺旋管中，同时调整主机转速，将配好的下相作为流动相泵入柱内，待柱内溶剂体系建立动态平衡后，取样品溶液由进样阀进样，根据检测器谱图，结合液相色谱和薄屡色谱方法进行收集，即得一定纯度的玛咖生物碱；(4)柱层析纯化：将步骤(3)得到的一定纯度的玛咖生物碱进行硅胶柱层析或氧化铝柱层析，以氯仿‑甲醇或苯‑氯仿为洗脱溶剂进行梯度洗脱，收集含有生物碱的洗脱液，回收溶剂，浓缩，干燥，得到玛咖生物碱化合物。