一种噁草酮的合成工艺

摘要

本发明公开了一种噁草酮的合成工艺，包括以下步骤：a)将2,4‑二氯‑5‑异丙氧基苯酰肼与氯甲酸甲酯在有机溶剂中反应，得到酰肼甲酯；b)将所述酰肼甲酯在催化剂的作用下进行环合反应，得到噁草酮。在合成噁草酮的过程中，本申请以2,4‑二氯‑5‑异丙氧基苯酰肼与氯甲酸甲酯为原料，其中氯甲酸甲酯代替光气或三光气作为羰基化关环试剂，合成噁草酮，避免了传统光气工艺中的安全隐患，从而使本申请提供的噁草酮的合成工艺安全性较高，并且本发明噁草酮的收率较高，实验结果表明，噁草酮的收率为97％以上。

主权项

一种噁草酮的合成工艺，包括以下步骤：a)将2,4‑二氯‑5‑异丙氧基苯酰肼与氯甲酸甲酯在有机溶剂中反应，得到酰肼甲酯；b)将所述酰肼甲酯在催化剂的作用下进行环合反应，得到噁草酮；所述步骤a)具体为：a1)将2,4‑二氯‑5‑异丙氧基苯酰肼溶于有机溶剂中，得到混合液；a2)向所述混合液中滴加氯甲酸甲酯，保温后回流反应，得到酰肼甲酯；所述2,4‑二氯‑5‑异丙氧基苯酰肼、氯甲酸甲酯与催化剂的摩尔比为1：(1～2)：(0.01～0.05)；步骤a)中所述反应的时间为0.5h～5h；所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、二氯甲苯、二氯乙烷和二氯甲烷中的一种或多种；步骤b)中所述环合反应的时间为1h～6h。