一种冻顶乌龙茶中含氮化合物的鉴定方法

摘要

本发明提供了一种冻顶乌龙茶中含氮化合物的鉴定方法，属于分析检测技术领域，包括一个提取冻顶乌龙茶中含氮化合物的步骤；一个利用气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用技术检测分析上述所得到的冻顶乌龙茶中的含氮化合物，并对其进行定性定量分析的步骤。本发明采用顶空固相微萃取结合气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用技术分析冻顶乌龙茶茶样中的含氮化合物，形成了一套冻顶乌龙茶中含氮化合物的定性定量分析方法，操作简单、易行，适用性广泛。

主权项

一种冻顶乌龙茶中含氮化合物的检测方法，其特征在于包括下列步骤：1)一个提取冻顶乌龙茶中含氮化合物的步骤：将去离子水加热至80℃，称取冻顶乌龙茶，将茶样倒入准备的去离子水中，所述的冻顶乌龙茶和去离子水的质量比为1：10，摇匀浸泡10～15min；浸泡完成后，经筛网过滤，再将过滤所得茶汤迅速冷却至室温；取5g冷却后茶汤，加入1g氯化钠、20μL2‑甲氧基‑3‑甲基吡嗪置于15ml或20mL顶空瓶中，顶空瓶用硅胶垫皮密封，用于顶空固相微萃取，固相微萃取条件为：将萃取头插入到顶空瓶中，并使萃取头处于样品之上2cm，恒温水浴温度45～55℃下，萃取40～50min；萃取完成后，迅速将萃取头插入气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用仪进样口，于250℃下解吸4～6min；2)一个利用气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用技术检测分析步骤1)所得到的冻顶乌龙茶中的含氮化合物的步骤：气相色谱条件：HP‑5MS毛细管色谱柱，其参数为60m×0.25mm、0.25μm；手动不分流进样，进样口温度250℃；程序升温：初始温度40℃，保留6min，以3℃/min的速率升至100℃，以5℃/min的速率升至230℃，保留20min；NPD温度：250℃；氢气流速：2.0mL/min；空气流速：60mL/min；载气He，流速30mL/min；MS条件：EI电离源，电子能量70eV，扫描范围30～550amu，离子源温度230℃；传输线温度280℃；四极杆温度150℃；3)一个对检出的含氮化合物进行定性分析的步骤，未知化合物的质谱通过与wiley7nDatabase，NIST11及标准品对比进行定性；4)一个对检出的含氮化合物进行定量分析的步骤，称取一定量标准品，配制于去离子水中作为单标贮备液，准确吸取一定量的标准贮备液用去离子水配制成一系列浓度的混合标样；其中内标物质为2‑甲氧基‑3‑甲基吡嗪。