一种从仙草全草中提取分离熊果酸的方法

摘要

本发明公开了一种从仙草全草中提取分离熊果酸的方法，其方法为：①取仙草全草粗粉，在85℃水浴中，以90％(体积分数)乙醇与溶液为提取液，液固比为18∶1，提取2次，每次提取2.5h时，过滤，提取液置于旋转蒸发器，回收乙醇，残渣加入6－8倍量50％氯仿水溶液萃取3次，前两次各两小时，后两次各一小时，合并氯仿层提取液，放置过夜；②过滤后，将滤液浓缩，回收溶剂至小体积后，放置沉淀得到熊果酸粗提物；③熊果酸粗提物水洗3次，过滤，滤液弃去，沉淀用丙酮少量多次洗去杂质；④用无水乙醇溶解后热过滤，放置析晶；⑤同法重结晶一次；⑥最后用甲醇－乙醇混合溶剂重结晶；放置得到白色针状结晶。本发明具有简单、低成本、高产率、适合工业生产的优点。

主权项

1.一种从仙草全草中提取分离熊果酸的方法，其特征在于：该方法如下：1)提取①取仙草全草粗粉，在85℃水浴中，以90％(体积分数)乙醇与溶液为提取液，液固比为18∶1，提取2次，每次提取2.5h时，过滤，提取液置于旋转蒸发器，回收乙醇，残渣加入6-8倍量50％氯仿水溶液萃取3次，前两次各两小时，后两次各一小时，合并氯仿层提取液，放置过夜；②过滤后，将滤液浓缩，回收溶剂至小体积后，放置沉淀得到熊果酸粗提物；③熊果酸粗提物水洗3次，过滤，滤液弃去，沉淀用丙酮少量多次洗去杂质；④用无水乙醇溶解后热过滤，放置析晶；⑤同法重结晶一次；⑥最后用甲醇-乙醇混合溶剂重结晶；放置得到白色针状结晶；2)鉴别①取此结晶用无水乙醇溶解，与熊果酸标准品同时点样；②在硅胶G板上，以苯∶95％乙醇，比例9∶1为展开剂展开，以醋酐-浓硫酸为显色剂，日光下为紫红色斑点，365nm下为橙黄色荧光斑点，二者Rf值相同，颜色一致；③以环己烷∶氯仿∶乙酸乙酯，比例20∶5∶8为展开剂展开，显色后在同一位置亦有相同颜色的斑点；④用少量晶体测定熔点，mp：277℃-278℃；⑤用所得结晶和熊果酸标准品用甲醇溶解，HPLC含量测定，选用Ultimate XB-C18色谱柱；流动相：甲醇；检测波长：210nm；流速：1.0mL/min；柱温：25℃；结果提取物结晶的熊果酸含量为97.3％；证明所得晶体为熊果酸。