一种双氯西林药物中间体2-氨基-6-氯苯甲酸的合成方法

摘要

发明公开了一种双氯西林药物中间体2‑氨基‑6‑氯苯甲酸的合成方法，该方法通过在4‑羟基‑3‑甲氧基苯乙醇、氯化钾、亚硫酸氢钾混合溶液中，加温条件下，2‑氯‑6‑硝基苯甲酸与氯化铈发生反应，然后降低溶液温度析出固体、过滤、减压浓缩、脱水剂脱水、洗涤、重结晶，得晶体2‑氨基‑6‑氯苯甲酸。整个反应时间可以控制在10小时以内，反应收率可以达到80％以上，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

主权项

一种双氯西林药物中间体2‑氨基‑6‑氯苯甲酸的合成方法,其特征在于，按照以下步骤进行：A、在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入氯化铈0.16mol,4‑羟基‑3‑甲氧基苯乙醇溶液0.19mol,氯化钾溶液400‑500ml,控制搅拌速度在160‑190rpm,升高溶液温度至60‑65℃，缓慢加入2‑氯‑6‑硝基苯甲酸溶液0.13mol,亚硫酸氢钾溶液200ml,升高搅拌速度至260‑310rpm,回流反应5‑7h；B、降低溶液温度至15‑19℃，析出固体，过滤，滤液中加入柠檬酸氢二铵溶液150‑180ml,减压浓缩，析出固体，过滤，脱水剂脱水，盐溶液洗涤，吡啶溶液洗涤，乙酸乙酯溶液中重结晶，得晶体2‑氨基‑6‑氯苯甲酸。