一种合成1-(1-氯甲基乙烯基)-2，4-二氟苯的方法

摘要

一种合成1-(1-氯甲基乙烯基)-2，4-二氟苯的方法，步骤包括：将3-氯-1，2-丙二醇与1，3-二氟苯混合、加催化剂，室温反应6-10h、升温50-70℃反应2-4h；在5～-5℃下将混合物加入到盐酸溶液中搅拌均匀用二氯甲烷作为萃取剂萃取3-5次，萃取液用饱和NaHCO₃溶液、水、饱和食盐水洗涤一次；无水Na₂SO₄干燥过滤，蒸发二氯甲烷得1-氯-2-(2，4-二氟苯基)-3-丙醇；1-氯-2-(2，4-二氟苯基)-3-丙醇与硫酸氢钾加入到氯苯中，加热回流10-16h；水洗至中性用无水Na₂SO₄干燥后过滤，蒸馏得目标产物；合成路径为：。

主权项

一种合成1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯的方法，其特征在于：合成步骤包括：(1)将3‑氯‑1，2‑丙二醇与1，3‑二氟苯在5～‑5℃下混合均匀，然后边搅拌边分批加入催化剂，加完后室温下反应6‑10小时；反然后应体系升温到50‑70℃继续反应2‑4小时；反应完毕后，在5～‑5℃下将反应体系混合物加入到盐酸溶液中，搅拌均匀后用二氯甲烷作为萃取剂萃取3‑5次，合并每次萃取的二氯甲烷层，然后依次用饱和NaHCO₃溶液、水、饱和食盐水分别洗涤一次；获得的有机层用无水Na₂SO₄干燥后过滤，旋转蒸发除掉二氯甲烷后得油状产物1‑氯‑2‑(2，4‑二氟苯基)‑3‑丙醇；(2)将步骤(1)制备的1‑氯‑2‑(2，4‑二氟苯基)‑3‑丙醇与硫酸氢钾加入到氯苯中，加热回流10‑16小时；反应完毕后氯苯层水洗至中性，然后用无水Na₂SO₄干燥后过滤，滤液减压蒸馏除掉氯苯后得油状目标产物1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯。