发明名称 一种3,5-二氟苯胺的制备方法
摘要 本发明公开了一种3,5‑二氟苯胺的制备方法,涉及有机合成技术领域,以2,4‑二氟苯胺、自来水、盐酸、溴素、亚硝酸钠、次亚磷酸钠、氨水为原料,氧化亚铜为催化剂,自来水、二氯乙烷为溶剂,经过溴化、重氮化、氨化、萃取、蒸馏等步骤得到3,5‑二氟苯胺产品。该方法能够以工业上易获得的原料进行反应,工艺简单,后处理简便,条件温和,环境污染小,高收率的制备3,5‑二氟苯胺产品,同时能够工业化生产。
申请公布号 CN105949067A 申请公布日期 2016.09.21
申请号 CN201610304203.9 申请日期 2016.05.06
申请人 蚌埠中实化学技术有限公司 发明人 杨青;刘洪强;赵士民;徐剑霄
分类号 C07C211/52(2006.01)I;C07C209/10(2006.01)I 主分类号 C07C211/52(2006.01)I
代理机构 安徽信拓律师事务所 34117 代理人 张加宽
主权项 一种3,5‑二氟苯胺的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:(1)向反应容器中先加入一定浓度的稀盐酸,再滴加2,4‑二氟苯胺,形成2,4‑二氟苯胺盐酸盐,然后滴加溴素,滴加溴素过程中产生的溴化氢被吸收再利用,溴素滴加完毕后保温反应,待原料反应完全后停止反应,得到2‑溴‑4,6‑二氟苯胺盐酸盐的水溶液;(2)向2‑溴‑4,6‑二氟苯胺盐酸盐的水溶液中滴加亚硝酸钠水溶液,滴加完毕后再继续滴加还原剂,还原剂滴加完毕后保温反应至无氮气放出,然后加入二氯乙烷萃取,取有机相蒸馏,得到3,5‑二氟溴苯;(3)将3,5‑二氟溴苯加入压力容器中,再加入氨水溶液和催化剂,升温反应,反应结束后加入二氯乙烷萃取,取有机相蒸馏,得到产品3,5‑二氟苯胺。<img file="FDA0000983397500000011.GIF" wi="1315" he="630" />
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