低温固化环保型阴极电泳涂料的制备方法

摘要

本发明公开一种低温固化、低加热减量和低溶剂含量的环保型阴极电泳涂料的方法。该方法包括如下步骤和工艺条件：(1)固化剂的制备和主体树脂改性，固化剂由异氰酸酯、酮肟类溶剂和三羟甲基丙烷反应制备，生成多官能团封闭异氰酸酯固化剂，主体树脂改性整个反应包括有环氧树脂扩链反应，胺和聚酰胺对环氧树脂开环反应、半封闭异氰酸酯的制备和接枝反应步骤；(2)催化固化剂浆料的制备；(3)阴极电泳涂料乳液和色浆的制备。本发明提高了环氧树脂的稳定性，降低了树脂固化温度，并降低了涂料的加热减量和溶剂排放量；在乳液制作过程中采用了抽提的方法减少溶剂含量；从而制备出一种能低温固化的环保型阴极电泳涂料。

主权项

1、低温固化环保型阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于：该方法的具体步骤和参数为：(1)固化剂的制备和主体树脂改性固化剂由异氰酸酯、酮肟类溶剂和三羟甲基丙烷反应制备，生成多官能团封闭异氰酸酯固化剂，异氰酸酯、封闭溶剂和三羟甲基丙烷的摩尔比为3∶3∶1，也可以为7∶8∶2或4∶5∶1。温度分三段控制，分别为70℃保温1小时、120℃保温2小时和100℃保温1小时；主体树脂改性整个反应包括有环氧树脂扩链反应，胺和聚酰胺对环氧树脂开环反应、半封闭异氰酸酯的制备和接枝反应步骤；第一步由低分子量环氧树脂和双酚A反应制备中分子量环氧树脂，环氧树脂和双酚A摩尔比为1～2.5∶1，反应温度为110～120℃，反应时间为4～6小时，制备的树脂平均分子量为1000～2000；第二步是用二乙醇胺、聚酰胺与上述步骤制备的环氧树脂进行开环反应，环氧树脂和二乙醇胺、聚酰胺的摩尔比为1∶3～3.4∶1～0.6，反应温度为80～90℃，反应时间为4～6小时；第三步是用异氰酸酯和封闭溶剂反应制备半封闭异氰酸酯，并与第二步制备的开环的环氧树脂上的氨基反应，生成半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂，异氰酸酯和封闭溶剂的摩尔比为1∶1，反应温度为50～70℃，反应时间为2～4小时，半封闭异氰酸酯与胺改性环氧摩尔比为1∶0.2～0.6，反应温度为70～90℃，反应时间为2～4小时；(2)催化固化剂浆料的制备选用铋、锆等金属有机化合物中的一种或多种为固化催化剂，再与去离子水、助溶剂和半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂经分散、研磨制作催化固化剂浆料，树脂、催化剂、去离子水和助溶剂的质量比为3∶3∶2∶1，研磨温度小于40℃，浆料的细度小于15μm；(3)阴极电泳涂料乳液和色浆的制备将树脂、助溶剂、酸、乳化剂依次加入反应釜中搅拌混合均匀，温度控制在40℃以下；再缓慢加入盛有去离子水和酸的反应釜中高速乳化1小时，乳化温度控制在30℃以下，升高温度至40～60℃对乳液进行抽提，提取乳液中的溶剂，再用过滤器过滤，乳液指标控制为：固体含量35±2％，粒径≤0.20μm，pH值7.0±0.5；将树脂、助溶剂、酸和去离子水依次加入容器中，开动搅拌混合均匀，加入颜料和催化固化浆料高速分散，再用砂磨机研磨，袋式过滤机过滤，色浆控制指为：细度≤15μm，pH值6.5±0.5。