一种引上法生长YVO4晶体的生长设备及基于该生长设备的生长方法

摘要

本发明提出了一种引上法生长YVO4晶体的生长设备及基于该生长设备的生长方法。该生长设备设置温度控制系统和后加热系统；温度控制系统通过加热功率实现对加热系统的稳定控制；后加热系统为在熔融坩埚上端设置后加热金属片；保温系统为在熔融坩埚上端设置多重刚玉保温罩，籽晶提拉夹杆贯穿于后加热金属片与多重保温罩；就生长方法而言，升温过程中，在较低的温度下，加热功率维持较长的时间；结合籽晶夹杆的提拉速度、温度场的设计以及生长过程中不同状态下对降温速率进行调整；后期确定了最佳的热处理温度的升温、恒温和降温的方法。本发明涉及的生长设备以及其生长方法能够提供一种高质量、大尺寸的YVO4晶体。

主权项

一种引上法生长YVO4晶体的生长方法；其特征在于包括如下步骤：a、保证熔融坩埚内部不受污染，将块状的YVO4原料放入熔融坩埚，籽晶固定于籽晶夹杆上；控制引上电机使籽晶处在多重保温罩的内层保温罩腔体内；b、关闭炉体炉门，抽真空，使炉体内真空度达到1.0×10^‑3Pa,然后向炉体内充入纯氮气，使炉体内气压达到0.1MPa；c、利用高频电源给射频线圈通电，熔融坩埚在射频线圈内部感应发热，加热温度达到1000℃后,块状YVO4原料受热收缩，同时对射频线圈和炉膛通水，进行预热；d、将加热功率增加至15KW至进行快速升温，至YVO4原料在熔融坩埚中熔化为熔体；e、以0.2‑0.5KW/min降低加热功率，使熔体温度降低至高于熔点40‑50℃，使熔体流线变细；f、将籽晶以10r/m的速率旋转，同时将籽晶下降至熔体5‑10mm深度,然后提起10mm，重复以上动作，直至籽晶融化且端部直径为1mm；g、进一步降低熔体温度，待熔体温度稳定至高于熔点温度5‑10℃，将籽晶下降进入熔体内2mm；h、降低生长功率使熔体温度降温至熔点温度，使光圈将籽晶围住；i、以‑600μV/h的速率降低熔体温度，并以2mm/h的速率向上提拉籽晶夹杆，使熔体在籽晶周围缓慢结晶；j、当晶体生长到直径为5mm时,用‑60μV/h的速率降温，随着晶体直径增大，降温速率逐渐增大；k、当晶体尺寸生长到竖直长度为35mm时，停止降温，使光圈将晶体围住，最终使晶体直径在40mm；l、当晶体被光圈围住,且光圈宽度1mm时，采用‑180μV/h速率降温，使光圈宽度保持1mm；m、随着提拉和降温的进行，晶体长度逐渐加长，直到长度在40mm，这时将晶体缓缓提起，直至晶体脱离熔体；n、晶体脱离熔体15分钟后，此时，炉体内冲入纯氧，使炉体内气压达到0.1MPa，并以‑150μV/h的速率降温，保持晶体旋转；o、当加热功率达到4‑5kw时，以‑300μV/h的速率降温，一直到降温结束；p、降温结束后，经过6‑8小时的自然冷却，炉内温度达到室温，这时将晶体从籽晶夹杆上卸下，从保温屏中取出；q、最后将晶体置入850‑950℃的刚玉砂的退火炉中进行二次退火，消除应力。