一种苯丙氨酸乳酸酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种苯丙氨酸乳酸酯的制备方法，所述方法以苯丙氨酸和乳酸为原料，首先利用苯丙氨酸和亚硫酰氯反应生成苯丙氨酸酰氯，再通过苯丙胺酰氯和乳酸的羟基发生酯化反应，生成苯丙氨酸乳酸酯盐酸盐，再先后采用饱和碳酸钠溶液沉淀、二氯甲烷萃取、饱和食盐水洗涤、蒸馏水洗涤、干燥剂干燥和旋转蒸发除溶剂的方法除去盐酸盐，最后利用二级分子蒸馏技术进行纯化苯丙氨酸乳酸酯，产品的纯度高达95%。本发明的方法反应条件温和，目标产物的收率较高，制备过程简单、绿色环保，所用原料来源广泛，分离提纯手段先进，产物纯度高，并且易于实现工业化大生产。

主权项

一种苯丙氨酸乳酸酯的制备方法，其特征在于，以苯丙氨酸和乳酸为原料，首先利用苯丙氨酸和亚硫酰氯反应生成苯丙氨酰氯，再通过苯丙胺酰氯和乳酸的羟基发生醇解反应，生成苯丙氨酸乳酸酯；所述制备方法的反应式如下：具体包括如下步骤：(1)苯丙氨酸酰氯的制备：取苯丙氨酸(Phe)和亚硫酰氯(SOCl₂)，在搅拌条件下，于室温下反应，然后利用旋转蒸发仪减压除去多余的亚硫酰氯，得到酰氯化的苯丙氨酸酰氯；(2)苯丙氨酸乳酸酯盐酸盐的合成：取苯丙氨酸酰氯和无水乳酸，在搅拌条件下，冰盐浴反应2～4h，室温下反应2～4h，利用旋转蒸发仪减压除去低沸点物质，得到苯丙氨酸乳酸酯盐酸盐粗产品；(3)盐酸盐的脱除：用去离子水溶解苯丙氨酸乳酸酯盐酸盐粗产品，用滴管逐滴加入饱和碳酸钠溶液并振摇，直到加至不再产生沉淀为止，加入二氯甲烷振摇萃取3～5次，合并所有萃取的有机相，先用饱和食盐水洗涤，再用蒸馏水洗，直到洗涤水的pH为7.0～7.5，加入干燥剂干燥5～8h，然后利用旋转蒸发仪减压蒸馏除去溶剂，即得到苯丙氨酸乳酸酯粗产品；(4)苯丙氨酸乳酸酯的纯化：采用分子蒸馏技术纯化苯丙氨酸乳酸酯，工艺条件如下：一级分子蒸馏条件：蒸馏温度80～90℃，冷凝面温度10～15℃，进料流速1.0～2.0mL/min，系统压力为35～40Pa；二级分子蒸馏条件为：蒸馏温度110～120℃，冷凝面温度10～15℃，进料流速1.5～2.5mL/min，体系压力为8～10Pa，通过二级分子蒸馏提纯后，得到苯丙氨酸乳酸酯；所述苯丙氨酸乳酸酯的纯度为95.0％以上。