| 主权项 |
1.2,3-二氢2,2-二甲基-7-苯并醇之制法,其中:在第一反应步骤中,使4-t-丁基苯邻二酚和异丁醛以前者对后者之莫耳比由0.4:1至1:1之量接触,及此反应系在相对于t-丁基苯邻二酚的0.5%-9%重量触媒,液态有机惰性溶剂存在下,11O℃-160℃温度下,和存在于反应介质内之惰性溶剂任意共沸物形式,以除去反应所形成之水,而得到中间体1.1-二(2,3-二羟基-5-t-丁基苯)二甲基乙烷和4-t-丁基-6-异丁烯基苯邻二酚;于第二反应阶段中,使得自第一阶段诸反应混合物重排,及提出惰性溶剂和未反应之异丁醛,于相对该中间体者2%~5%重量触媒存在下,200℃-250℃温度,5-50mmHg 压力,利用汽化重排产物连续移除,即2,3-二氢-2,2-二甲基-5-t-丁基-7-苯并醇和4-t-丁基苯邻二酚生成;在第三反应阶段中,于3%至10%重量酸性触媒存在,于200℃温度下,由上述汽化诸产物中回收2,3-二氢-2,2-二甲基-5-t-丁基-7-苯并喃醇,并行脱烷化,以产生2,3.二氢-2,2-二甲基-7-苯并 喃醇。2.依上述第1.项之制法,其特点在于第一阶段中,系于选自钠,钙,镁,锌和锰之氧化物,氢氧化物,醇盐和羧酸盐中之触媒存在下操作,尤以氧化钙,甲醇钙和乙酸钾为佳。3.依上述第1.项之制法,其特点在于第一阶段中,溶剂为烃,醇,醚和 。4.依上述第1.项之制法入其特点在于在第二阶段中,系于选自硫酸、磷酸和对甲苯磺酸中之触媒存在下操作,特别是具有由50% 至100%重量浓度之磷酸。5.依上述第1.项制法,其特点在于第三阶段中,系于选自由酸性矾土及磷酸所组成基团之触媒存在下操作。6.依上述第1.项之2.3-二氢-2,2-二甲基-7-苯并 喃醇之制法,其中起始化合物为苯邻二酚,此法特点在于:在第一反应阶段中,使苯邻二酚和异丁醛系以前者对后者之莫耳比为2:1之量相接触,作用温度为110℃-160℃且系在催化量之相对苯邻二酚之0.3%至2.5%重量之触媒影响下,及任意地于惰性溶剂存在下行之而产生中间体化合物,即1,1-双(2,3-二羟基苯)二甲基乙烷;若有的话,由反应所得混合物与末反应异丁醛,未反应苯邻二酚及溶剂分离出水,及在第二反应阶段中,为了使汽提过的反应混合物(如缺乏之水,未反应异丁醛及未反应苯邻二酚)重排,其系藉由使该混合物与酸性有机或无机触媒于相对前述之中间化合物之2%至5%重量的量,在20O℃-250℃温度及压力为1OmmHg至50mmHg下接触,重排产物生成时,即将其取回;自上述重排产物中分离出及回收该2,3-二氢-2,2-二甲基-7-苯并喃醇。7.依上述第6.项之制法,其特点在于第一阶段中,系选自钠,钙,锌及锰之氧化物,氢氧化物,醇盐或羧酸盐中之触媒存在下操作,尤以氧化钙,乙酸锌及乙醇钠为佳。8.依上述第6.项之制法,其特点在第一阶段中,苯邻二酚和异丁醛之莫耳比为1:1及任意溶剂系选自烃,醇,醚及 中者。9.依上述第6.顶之制法,其特点在于在第一阶段中,系藉由和溶剂形成共沸物以除去水分。10.依上述第6.项之制法,其特点在于在第二阶段中,系于选自硫酸、磷酸、硫酸氢钾、酸性矾土、酸性沸石和对甲苯磺酸中之触媒存在下操作,及特别是具有50%至100%重量浓度之磷酸。 |
