| 主权项 |
1﹒一种包括多项活性成份并对环境无危害之相乘性杀虫剂组作物,其特征在于包括5─50%重量在可能八种异构物中,实质上仅有1R反S和1S反R对映结构物─配对(1b)之式(I)所示合成拟除虫菊酯可随意与组成达100%重量之一或以上赋活剂和辅助剂,特别是抗氧化剂、安定剂、润湿剂、乳化剂、分散剂、消泡剂、稀释剂和/或填料混合者。2﹒式(1)之异构物混合物,实质上含有对映结构物一配对1R反S和1S反R,具有纯度至少95%,及下列1R和NMR数据1R(KBr)3V=0=1735Ccm─NMR(CDC13)(ppm)=1─22,1﹒27,CMe2,1﹒69,d,1HCl;2﹒32m﹒1HC3;5﹒6﹒d,1HCl;6﹒39,s﹒1H,C质子者。3﹒式(I)之异构物混合物,实质上含有1R反S和1S反R对映结构物一配对,具8─0﹒5─81﹒5℃之熔点和如请求利专利部份第2项之1R和NMR数据者。4﹒式(I)之异构物混合物制备实质上仅含对映结构物一配对有1R反S和1S反R[即下式(I)化合物八种可能异构物中实质上仅有两种]异构物混合物Ib之方法包括:(a)从包括所需异构物与另外可能异构物相混之混合物,以质子性或非极性非质子性惰性有机溶剂制造饱和溶液,于溶液植种含有对映结构物一配对1R反S和1S反R之种晶,并在30℃和─30℃间离析沉淀结晶;或(b)于包括所需异构物与另外可能异构物相混之混合物融液,在10℃和60℃间,植种含有1R反S+1S反R对映结构物一配对之种晶,在30℃和─10℃间结晶,若需要,将所得混合物在─10℃和─20℃间,悬浮于质子性或非极性非质子性有机溶剂并离析析出之结晶;或(c)使包括所需异构物一配对Ib与另外可能异构物之混合物在有机溶剂,最好为矽胶吸附剂上层析;或(d)将包括式(I)化合物之反式异构物的混合物溶于质子性或非极性非质子性溶剂,于溶液植种含有对映结构物一配对1R反S+1S反R(Ib)之种晶,离析沉淀结晶产品Ib,其后,视需要将包括呈现在母液的Ib+Id之混合物,以有机或无机硷差向异构化,另视需要重复该步骤和/或结晶步骤;或(e)将包括反式异构物之混合物溶于含有4─9个碳原子之第二或第三有机胺硷中(可随意添加有机溶剂),并在所得溶液中植种含有1R反S+1S反R异构物之种晶。其后,离析沉淀结晶者。5﹒如申请专利范围第4项变通例(a)或(e)之方法,包括使用己烷、二异丙醚、石油醚、乙醇、甲氢喃、或异丙醇为有机溶创者。6﹒如申请专利范围第4项变通例(a)方法,包括最好是特丁基羟基甲苯在抗氧化剂中,以种晶进行植种,和使用乙醇、异丙醇或己烷做为溶剂者。7﹒如申请专利范围第4项变通例(a)之方法,包括使用己烷、石油醚、环己烷、乙醇或异丙醇做为溶剂者。8﹒如申请专利范围第4项变通例(a)之方法,包括利用添加氨、第二或第三烷基胺或环胺做为硷性物质进行差向异构化者。9﹒如如申请专利范围第4项变通例(a)之方法,包括使用三乙胺、吗、咯烷、啶、二异丙胺、麻黄素、二级丁胺做为有机胺硷者。 |
